[发明专利]一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法

权利要求书

1.一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，具体步骤为：

第一步：活性炭载体的改性：首先将粉状活性炭进行预处理：将活性炭在盐酸溶液中浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性，120℃下干燥备用，然后将预处理的粉状活性炭载体浸泡在去离子水中，搅拌1小时使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到改性后的粉状活性炭水溶液体系A；

第二步：浸渍过程：将的含钯前驱体溶液和助剂铁前驱体溶液分别滴加到体系A中，搅拌浸渍24小时后，得到体系B，体系B中钯的重量百分比为1～10％；

第三步：共沉淀过程：用共沉淀剂将体系B进行共沉淀，确保最后体系的pH为8-10左右，得到体系C；

第四步：第一次还原过程：将还原剂溶液缓慢滴加到体系C中，边滴加边搅拌，滴加完全后在搅拌2小时，得到体系D；

第五步：固液分离过程：将体系D进行固液分离，得到黑色胶状固体E；

第六步：第二次还原过程：将黑色胶状固体E浸泡在有机酸溶液中，搅拌4h后，进行固液分离，得到黑色胶状固体F，然后将黑色胶状固体F浸泡在去离子水中，搅拌1h后，用还原剂溶液进行还原；

第七步：洗涤干燥过程：将第六步还原得到的浆料抽滤洗涤，重复洗涤8-10次，然后于真空干燥箱中80℃下烘干，得到所需钯含量的钯炭催化剂。

2.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述的第二步中助剂铁前驱体溶液的添加量采用的比例为铁的添加量与活性组分钯的摩尔比为0.05-0.1:1。

3.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述的含钯前驱体为氯钯酸或硝酸钯。

4.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述的铁前驱体为氯化铁或硝酸铁。

5.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述的共沉淀剂氢氧化钠溶液。

6.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述还原剂溶液为硼氢化钠与氢氧化钠的混合溶液，硼氢化钠与氢氧化钠的重量比为10:1。

7.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述的有机酸为0.05M的草酸。

8.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：制备的钯炭催化剂中钯含量为总重量的1％-10％。

9.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：第一步中去离子水与粉状活性炭载体的质量比为10：1；第六步中去离子水与黑色胶状固体F的质量比为10：1。

10.如权利要求1所述的一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，其特征在于：所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.2mol/L。