[发明专利]一种小体系连续快速测定海水溶解性铵盐的方法

说明书

本发明公开了一种小体系快速测定水体铵盐的方法。本发明设计了1ml的反应体系，通过优化1ml反应体系中各溶液用量，以及反应时间，使得体系的稳定性好，还原率高，本发明操作简单、耗时少、需要样品量少等，解决了常规水体硝酸盐测定方法使用样品量多、耗时长、过程繁琐等问题，是一种在海上简单、准确、实时测定水体微量硝酸盐的方法。

技术领域：

本发明属于分析地球化学领域，具体涉及一种小体系快速测定水体氨酸盐的方法。

背景技术：

氨氮(NH₄⁺-N)作为自然水体营养状况的主要指标之一,可评价水体质量、污染程度、自净状况的好坏,是自然水体中氮素生物地球化学循环过程中的关键要素^[1–2]。对水体铵盐的准确测定是研究氮素的形态、分布特征和各形态氮转化的生物地球化学循环过程的重要基础。目前铵盐的测定方法有分光光度法、荧光法和营养盐自动分析技术等^[7–8]。因荧光法反应体系需要加热处理且生成产物不够稳定,使该法的应用受到一定的限制；营养盐自动分析技术虽可大批量自动分析样品,但涉及仪器价格昂贵,在多数实验室难以推广普及；分光光度法因其测定简单、准确且不需贵重仪器等特点而被广泛采用。分光光度法主要包括次溴酸钠氧化法^[9]和靛酚蓝分光光度法^[10]两种,但是靛酚蓝法灵敏度低、操作繁琐且存在基体效应^[11],而次溴酸钠氧化法以其无需剧毒试剂、简便、氧化率高等优点而被很多实验室采用。但《海洋调查规范》“次溴酸钠氧化法测铵盐”的实验过程中需要清洗大量玻璃仪器,利用分光光度计逐个测定样品吸光度,具有耗时长和工作量大的特点,且废液量大,易造成二次污染。另一方面,吴卓智认为玻璃内部存在氮化物杂质,遇到次溴酸盐或NaOH溶液会产生氨,严重干扰铵盐的测定,容易出现重复性差、空白值高和线性差等现象,而采用塑料制品可降低空白值,改善线性关系^[12]。

该方法一般采用25ml反应体系，反应10min，最后使用分光光度计测定。然而，进行实验之前需进行广口玻璃瓶的清洗、烘干等工作，过程繁琐、耗时长，玻璃仪器在船上操作不方便。同时，每次进行样品测定时，使用的样品量多，即使不在船上进行现场测定，也需花费一定人力物力将样品带回实验室，况且样品不宜保存太久。

由于上述诸多影响因素，急需开发一种在船上简单、准确、实时测定水体微量硝酸盐的方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种能在船上简单、准确、实时测定水体铵盐的小体系快速方法，该方法能够有效的解决常规锌镉还原法过程繁琐、耗时长、使用样品量多等不足，测定的水体样品不仅仅局限于低铵盐浓度，对于高铵盐浓度也适用。我们对其在多个环节上进行了改进:一是采用一次性圆底旋盖2mL塑料离心管作为反应容器,使用前仅用超纯水清洗,节省了常规酸液浸泡过的玻璃比色管清洗的时间；二是用塑料烧杯代替玻璃烧杯配制次溴酸盐和NaOH溶液,减弱了玻璃仪器的干扰；三是采用了酶标仪进行分光光度测定,可批量测定样品吸光值,有效提高测定的通量。改进的小体系次溴酸钠氧化法有效降低了样品使用量,减少了人力成本,提高了测定的精度和效率,取得了理想的测定效果。另外,相比较其他方法,本方法尽量减少玻璃仪器的使用,对仪器的操作要求不高,适用于船上的现场测定。

本发明的小体系连续快速测定海水溶解性铵盐的方法，包括以下步骤：

A、标准工作曲线的制定：