[发明专利]一种制备可得然胶硫酸酯的方法

说明书

本发明涉及一种制备可得然胶硫酸酯的方法，采用氯磺酸作为可得然胶的硫酸化酯化剂，浓硫酸作为催化剂，制备得到可得然胶硫酸酯，本发明采用的催化剂用量少而且无毒，反应简单，生成的可得然胶硫酸酯的溶水性好。

技术领域

本发明涉及一种制备可得然胶硫酸酯的方法。

背景技术

可得然胶(Curdlan)，具有水不溶性和高稳定性，在碱性条件下可以溶于水，通常被作为凝固剂、增稠剂和稳定剂用于食品方面，因为其不溶于水所以很难在化妆品方面进行应用。通过对其改性制得可得然胶硫酸酯(Curdlan Sulfate)可以大大提高原料的溶水性，从而得以应用。

目前有报道利用氯磺酸-吡啶来制备葡聚糖硫酸酯，但是吡啶具有很大的异味，具有一定毒性，对人体有一定的危害性，而且制得的产物纯度不高。对于可得然胶硫酸酯的制备方法，还没有相关文献报道。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种制备可得然胶硫酸酯的方法，使用浓硫酸作为酯化反应的催化剂，催化剂用量少而且无毒，反应简单，且生成的可得然胶硫酸酯的溶水性好，本发明提供的方法制备可得然胶硫酸酯，最大取代度可以达到2.8。

本发明的第一个目的是提出一种制备可得然胶硫酸酯的方法，采用氯磺酸作为可得然胶的硫酸化酯化剂，浓硫酸作为催化剂。

进一步的，先将可得然胶溶于有机溶剂中，然后滴加氯磺酸，氯磺酸加入后，滴加浓硫酸。

进一步的，可得然胶与氯磺酸的摩尔比为1:1～10。

进一步的，有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。

进一步的，可得然胶溶于有机溶剂后，搅拌1-2h。

进一步的，有机溶剂的加入量是15-50mL/g可得然胶。

进一步的，将可得然胶溶于有机溶剂中，升温至45～75℃，然后滴加氯磺酸。

进一步的，氯磺酸的滴加时间为20～50分钟。

进一步的，浓硫酸的加入量为可得然胶与浓硫酸的摩尔比为1：1～8。

进一步的，加入浓硫酸后，反应0.5～3h。

进一步的，反应后，将反应混合物取出，用NaOH溶液调节pH至中性，然后用无水乙醇进行沉淀、静置、过滤，粗产品在烘干箱进行干燥，最后将干燥好的粗产品溶于水，用无水乙醇进行二次清洗，产品再进行一次抽滤、干燥，最终所得为产品可得然胶硫酸酯。

本发明的第二个目的是提出一种上述方法制备得到的可得然胶硫酸酯。

本发明的第三个目的是提出上述方法制备得到的可得然胶硫酸酯在医药、精细化工领域中的应用。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：制备可得然胶硫酸酯的方法，使用浓硫酸作为酯化反应的催化剂，催化剂用量少而且无毒，反应简单，且生成的可得然胶硫酸酯的溶水性好，取代度高。

附图说明

图1是实施例1制备得到的可得然胶硫酸酯的红外光谱图。

图2是实施例1中可得然胶硫酸酯与可得然胶的热重图谱。

图3是实施例1中可得然胶硫酸酯与可得然胶的微分热重图谱。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。