[发明专利]一种功能化修饰碳量子点的制备方法及应用有效
申请号: | 201810718180.5 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN108841378B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 匡芮;赵连地;张伟;张旭 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
主分类号: | C25D9/02 | 分类号: | C25D9/02;C09K11/06;C09K11/58;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N27/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250023 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 修饰 量子 制备 方法 应用 | ||
1.一种功能化修饰碳量子点的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)制备三聚氰氯基配体CN-NA
将13.9-17.6g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水,加入4.7-6.2g氢氧化钠,7.1-10.4g 碳酸氢钠,室温搅拌5-10min;
将3.2-4.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇,制得三聚氰氯的乙醇溶液;
将两种溶液混合,升温至100℃,保温搅拌过夜,用盐酸调节pH值至2-3,过滤后,用蒸馏水洗涤3次,60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末,产率87-90%;
所述三聚氰氯基配体CN-NA,构造式如下:
(2)制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗,室温晾干后备用;
采用三电极体系,以泡沫铜为工作电极,铂片为对电极,Hg/HgO电极为参比电极,在10mL、质量分数为0.5-1.5%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,采用恒电位沉积,沉积8-12min后,将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥,得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu;
所述泡沫铜,厚度为0.5mm,面积为1cm×1cm;
所述恒电位,沉积电位为1.20V-1.60V;
(3)制备功能化修饰碳量子点N/CDs/Cu(II)-CN-NA/Cu
将0.35-0.45g柠檬酸和5mL水混合,制得柠檬酸水溶液;
将2-4mL乙二胺和5mL水混合,制得乙二胺水溶液;
将两种溶液混合,采用三电极体系,将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极,铂片为对电极,饱和硫酸亚汞电极为参比电极,采用循环伏安法电沉积,制得功能化修饰碳量子点N/CDs/Cu(II)-CN-NA/Cu;
所述循环伏安法,沉积电位为-0.20V~ -0.60V,沉积300圈,扫速为0.01V/s。
2.如权利要求1所述的制备方法制备的功能化修饰碳量子点用于电化学检测甲基汞的应用。
3.如权利要求2所述的用于电化学检测甲基汞的应用,其特征在于,步骤如下:
(1)制备电化学传感器
将权利要求1制备的功能化修饰碳量子点N/CDs/Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极、Hg/HgO电极为参比电极、铂丝电极为对电极连接在电化学工作站上,制得了功能化修饰碳量子点N/CDs/Cu(II)-CN-NA/Cu电化学传感器;
(2)电化学检测甲基汞
用蒸馏水溶解并定容甲基汞,分别配制浓度为10-6~102µg/mL范围内不同浓度的甲基汞标准溶液;
使用步骤(1)制得的功能化修饰碳量子点N/CDs/Cu(II)-CN-NA/Cu电化学传感器,采用差分脉冲伏安法,分别对该不同浓度的甲基汞溶液在-0.6 - 0.0V下进行扫描,记录电流变化;
根据所得电流值与甲基汞浓度呈线性关系,绘制工作曲线;
将待测样品溶液代替甲基汞标准溶液,进行样品的检测,检测结果从工作曲线中查得。
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