[发明专利]一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。具体是基于CdSeS点配合物复合材料CdSeS@Cu(II)‑ADM/Cu，制备化学传感器，用于检测乙烯雌酚。具体步骤包括：（1）制备金刚烷胺基配体ADM‑BP，（2）采用电化学沉积的方法制备配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu，（3）制备CdSeS点配合物复合材料，（4）构建CdSeS点配合物复合材料CdSeS@Cu(II)‑ADM/Cu电化学传感器。由于CdSeS点配合物复合材料具有大的比表面积和更多的活性位点、优异的吸附性能，制备的化学传感器，具有检测乙烯雌酚灵敏度高、检测限低、稳定性高，易操作等优势。

技术领域

本发明涉及一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。

背景技术

近十年，环境内分泌干扰物成为各国学者关注的焦点，因为它们在环境中极低的浓度就能引起对野生动物的内分泌干扰效应，因此引起了人们的越来越多的关注，已经有研究表明，城市污水处理厂是环境地表水体中环境内分泌干扰物一个重要来源。城市污水含有大量污染物质，例如，雌酮、雌二醇、雌三醇，还有大量有毒有害、易燃易爆的气体。很难充分检测，开发新的检测手段和方法，为工作开展带来了深远的影响。

CdSeS量子点作为新型的半导体纳米材料具备着量子点的普遍特性：量子效应、表面效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、高消光系数等。在制备方面，硫硒化镉量子点制备工艺多样、成熟且性能稳定。

电化学沉积法是将含有所需要的生长元素的溶液作为电解液，所需要沉积的基底作为阳极，惰性耐腐蚀材料作为阴极，在外加电场的作用下，阴阳离子在电极附近发生化学反应并形成沉淀的过程。因为操作简单,工艺成本低廉,室温下即可操作等优点,电化学沉积在制备纳米材料和纳米微加工技术中有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明的技术任务之一是为了弥补现有技术的不足，提供一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法，该方法所用原料成本低，制备工艺简单，反应能耗低，具有工业应用前景。

本发明的技术任务之二是提供所述CdSeS点配合物复合材料的用途，即将CdSeS点配合物复合材料用于检测环境雌激素乙烯雌酚，具有良好的电化学活性和稳定性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1.一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）制备金刚烷胺基配体ADM-BP

将1.8771-2.8157g金刚烷胺盐酸盐，2-3g碳酸钾与60-80mL乙腈共混，加入1.3203-2.2005g 2,6-双(氯甲基)吡啶，剧烈搅拌；加热到80℃，反应24小时后，冷却到室温，过滤，依次用乙腈和水洗涤，60℃干燥；将得到的固体溶于20-30mL二氯甲烷中，再加入15mL水，充分振摇，静置，分离；将得到的有机层加入硫酸钠干燥，蒸馏，去除溶剂，得到金刚烷胺基配体ADM-BP粉末，产率为70-75%；

所述金刚烷胺盐酸盐，构造式如下：

所述2,6-双(氯甲基)吡啶，构造式如下：

所述金刚烷胺基配体ADM-BP，构造式如下：

（2）制备配合物复合材料Cu(II)-ADM/Cu

将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；