[发明专利]一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法有效
申请号: | 201810718596.7 | 申请日: | 2018-07-01 |
公开(公告)号: | CN109161020B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 蒲源;何相磊;唐睿婕;王丹;王洁欣;曾晓飞;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08K3/22;C08G83/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 折射率 纳米 复合 有机硅 封装 制备 方法 | ||
1.一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤,
步骤1)将有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分,或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分加入一定质量溶剂中;上述有机锆盐或者有机钛盐和螯合剂的摩尔比例为1:1~2;反应原料为有机锆盐、螯合剂以及硅胶组分,或者有机钛盐、螯合剂以及硅胶组分,溶剂与反应原料总质量比为1~100:1;得到反应原料与溶剂的混合物;
步骤2)将水加入步骤1)中的混合物,并溶解于一定质量水中;水与有机锆盐或者有机钛盐的摩尔比例为0.1-2:1;溶剂与水的总质量比为1~100:1;
步骤3)将步骤2)获取的混合物加入超重力反应器中,向超重力反应器中通入循环水,调节并控制体系温度在-10℃~30℃,反应时间1-60分钟,控制超重力反应器转速100-4000转每分;
步骤4)反应完毕,纳米颗粒即均匀稳定的在硅胶组分中生成,然后真空旋蒸去除树脂中残留的溶剂和小分子物质,即得到透明的纳米氧化物-硅胶复合材料;
步骤3) 中,超重力反应器选自旋转填充床型超重力旋转床反应器、折流型超重力旋转床反应器、螺旋通道型超重力旋转床反应器、定-转子型超重力旋转床反应器或旋转碟片型超重力旋转床反应器;所述超重力反应器的转子转速由调频变速仪调节;步骤1)所述溶剂为以下材料的一种或者多种的混合物:正丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、异丙醇、正己烷和环己烷;步骤1)所述硅胶组分是三官能度有机硅氧烷、二官能度有机硅氧烷和单官能度有机硅氧烷合成物的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法,其特征在于:步骤1)所述有机锆盐或者有机钛盐是以下材料的一种或者多种的混合物:有机锆盐单体:正丙醇锆、异丙醇锆、锆酸四正丙酯、正丁醇锆和锆酸三乙醇胺螯合物;有机钛盐单体:钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丁酯,钛酸四正丁酯和钛酸三乙醇胺螯合物;
步骤1)所述螯合剂为以下材料的一种或者多种的混合物:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率纳米复合有机硅封装胶材的制备方法,其特征在于:将透明的纳米氧化物-硅胶复合材料倒入模具或者光学器件中,在100-150℃条件下固化,制备得到透明、折射率可调的纳米复合有机硅树脂胶材,用于制造高折射率光学复合薄膜、高折射率封装胶材、光学传感器、光学元件。
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