[发明专利]一种微通道反应合成GMA丙烯酸树脂的方法有效
申请号: | 201810720218.2 | 申请日: | 2018-07-03 |
公开(公告)号: | CN109021161B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 赵永涛;董伟;姚心宇 | 申请(专利权)人: | 山东柳湾新材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C08F2/06 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 孙进华;吴林 |
地址: | 262200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应 合成 gma 丙烯酸 树脂 方法 | ||
1.一种微通道反应合成丙烯酸树脂的方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:
(1)将第一溶剂甲苯、单体和复合引发剂加入预混合罐内,初步混合均匀,获得反应原料;
(2)将微通道反应器放入恒温反应槽内,并将微通道反应器与两个进料泵连接;其中恒温反应槽的温度设置为60℃-140℃;
(3)通过一个进料泵,将预混合罐内的反应原料慢慢通入微通道反应器,进料流速为5-150ml/min,另外一个进料泵不断通入第二溶剂甲苯,反应压力为1.5-10bar,反应停留时间为5-100s,流出反应产物和溶剂的混合液;
(4)将得到的混合液蒸馏回收甲苯再利用,然后得到流动性较低的树脂初产物;
(5)将树脂初产物烘干残留溶剂并冷却后,获得丙烯酸树脂,其中
所述单体包括4-6种下列组分:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯腈、苯乙烯、甲基苯乙烯;
所述复合引发剂的量是单体总量的2.0%-8.0%,且第二溶剂甲苯和反应原料的流速之比为0.5-1.2,
所述复合引发剂包括偶氮类复合引发剂和过氧化类复合引发剂,且两者的用量比为(1.0-1.8):1;以质量计,第一溶剂甲苯的量是单体和复合引发剂总量的25-50%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述偶氮类复合引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过氧化类复合引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化2-乙基已酸叔戊酯、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,根据上述方法所获得的丙烯酸树脂的重均分子量与数均分子量之比为1.72-1.88。
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