[发明专利]一种复合地板用磺甲基化木质素改性尿素－酚醛树脂胶黏剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合地板用磺甲基化木质素改性尿素‑酚醛树脂胶黏剂的制备方法，包括：第一步：将甲醛(F)溶液、苯酚(P)、磺甲基化木质素(SAL)、尿素(U)混合，其中SAL/(SAL+P)质量比为0～50％，F/(P+U+SAL)的摩尔比为0.70～0.85，加入一定量催化剂，升温至60℃以上反应30～100min；第二步：加入甲醛溶液和尿素，使F/(P+U+SAL)的摩尔比为1.03～1.13，用碱液控制温度在60～95℃反应50～100min；第三步：加入甲醛溶液和碱液，使体系中的F/(P+U+SAL)的摩尔比变为1.05～1.20，在70℃以上反应40～90min；第四步：加入尿素使F/(P+U+SAL)的最终摩尔比为0.95～1.66，用碱液将最终溶液PH调为12.5～13.5反应，至黏度达到要求。制备的复合木板用胶黏剂适用期大于90天，压制的实木复合地板胶合板强度符合II类胶合板要求，甲醛释放量符合E₀级水平。

技术领域

本发明涉及复合地板用磺甲基化木质素改性尿素-酚醛树脂胶黏剂的制备方法，具体是用磺甲基化木质素取代一部分苯酚合成尿素-酚醛(PUF)树脂，制备木材胶黏剂用于复合地板生产，得到低甲醛、低成本的环境友好型产品。

背景技术

随着化石资源的日益枯竭，生物质资源得到逐渐重视，为加强我国林木剩余物资源利用的广度和深度的研究，制备生物质基复合材料成为研究发展的一个重点。制浆过程中产生的大量碱木质素对环境压力较大，然而木质素是含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物，结构单元中存在大量的羟基，可以替代部分苯酚作为制备PUF树脂的原料，减少资源浪费的同时也缓解了树脂合成对化石原料的依赖。碱木质素分子量分布不均，甲氧基含量较高，活性较差，碱木质素磺甲基化后具有良好的水溶性，反应更充分，得到的胶黏剂性能较好“四种E₀级胶合板用PUF树脂结构与性能关系的研究”中介绍了PUF树脂胶压制的胶合板强度与树脂苯酚含量和-CH₂OH含量有关；PUF树脂压制的杨木三合板甲醛释放量与树脂的游离甲醛和-CH₂OCH₂-含量有关。本专利发明通过研究，综合探索找到合适的原料质量比和摩尔比，得到成熟的方案和配方。

发明内容

解决的技术问题：为了减少生物质资源浪费、减缓石化资源枯竭速度、降低木材胶黏剂的成本等问题，本发明提出了一种磺甲基化木质素改性PUF树脂木材胶黏剂的制备方法，用于复合地板的制备。一方面通过原料成分分析及全质化利用技术，实现磺甲基化木质素以及尿素的高配比使用，降低PUF木材胶黏剂树脂的综合生产成本：另一方面随着SAL和U加入量的增加，虽然树脂的成本降低，但也会造成用该树脂的人造板的胶合强度下降，本发明也解决了此问题。

技术方案：一种复合地板用磺甲基化木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于按质量份，组成为：

第一步：将甲醛(F)溶液、苯酚(P)、磺甲基化木质素(SAL)、尿素(U)混合，此时

反应体系的SAL/(SAL+P)质量比为0～50％，F/(P+U+SAL)的摩尔比为0.70～0.85，加入

一定量催化剂，升温至60℃以上反应30～100min；

第二步：加入甲醛溶液和尿素，使体系中的F/(P+U+SAL)的摩尔比变为1.03～1.13，用碱

液控制温度在60～95℃反应50～100min；

第三步：加入甲醛溶液和碱液，使体系中的F/(P+U+SAL)的摩尔比变为1.05～1.20，在70℃以上反应40～90min；

第四步：加入尿素使F/(P+U+SAL)的最终摩尔比为0.95～1.66，用碱液将最终溶液pH调为12.5～13.5反应，至黏度达到要求。

所述磺甲基化木质素为以木质素为原料经氧化后用磺化剂磺化制得。