[发明专利]一种利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法在审

专利信息
申请号: 201810721523.3 申请日: 2018-07-05
公开(公告)号: CN108977281A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 王友成;许雯 申请(专利权)人: 浙江恒翔化工有限公司
主分类号: C11C3/02 分类号: C11C3/02;C11C3/10
代理公司: 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 代理人: 程春生
地址: 321100 浙江省金*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲酯 油脂制备 甘油 高酸 固体杂质 回收利用 中性油脂 精制 碱催化作用 市场竞争力 游离脂肪酸 胶质 工艺成本 真空条件 制备过程 除杂质 精甲酯 可循环 酯交换 制备 催化剂 过滤 废水 环保 优化 生产
【说明书】:

发明提供了利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)在催化剂的存在下,劣质油脂中的游离脂肪酸与甘油在真空条件下反应;(2)步骤(1)反应后的体系过滤,除去胶质和固体杂质;(3)经步骤(2)除去固体杂质后的体系进一步除杂质获得中性油脂;(4)步骤(3)获得的中性油脂在碱催化作用下进行酯交换,生产精甲酯。按本发明利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法不仅可以获得产品含量达到99%以上的精制甲酯,优化了产品质量,提升了市场竞争力,还可以回收利用90%以上的甘油,使得制备过程中废水里COD大幅下降,且回收利用的甘油可循环利用,直接用于制备精制甲酯,工艺成本大幅度降低,经济环保。

技术领域

本发明属于天然植物油脂的合成及深加工技术领域,具体涉及一种利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法。

背景技术

椰子油和棕榈仁油精炼过程中,产生大量的游离脂肪酸、有机杂质和油脂混合物。这种混合物因杂质多,脂肪酸与油脂混合,是一种工业下脚料的劣质油脂,是环保处理的负担。采用两步法甲酯化工艺,可对该劣质油脂加以利用,其工艺原理是:先利用浓硫酸为催化剂,先把劣质油脂中的游离酸部分生成甲酯,使体系酸价降至1mg KOH/g,再以碱为催化剂,进行酯交换,精制后得到可以利用的甲酯。

上述工艺虽然使得油脂精炼产生的下脚料得以利用,但不符合当今社会的环保要求,产品质量也较低,如今国家大力治理环境,环保压力凸显,而且,社会对产品质量的要求也不断提高,上述工艺技术已经不适合。其工艺缺陷主要体现在两个方面:其一,会产生大量含硫酸盐的甘油废水,因硫酸盐的存在,不能从甘油废水中有效分离其中的甘油,而这种废水因含较多甘油,COD高达几十万到上百万,环保处理不堪重负;其二,最终获得的甲酯产品含量低,纯度无法达到99%以上,没有市场竞争力。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,推出新的利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法,优化产品质量,提升市场竞争力。

为达到本发明的目的,本发明利用高酸价劣质油脂制备甲酯的方法包括以下步骤:

(1)在催化剂的存在下,劣质油脂中的游离脂肪酸与甘油在真空条件下反应;

(2)步骤(1)反应后的体系过滤,除去胶质和固体杂质;

(3)经步骤(2)除去固体杂质后的体系进一步除杂质获得中性油脂;

(4)步骤(3)获得的中性油脂在碱催化作用下进行酯交换,生产精甲酯。

本发明所述步骤(1)中催化剂可以为镁钙碳酸盐混合物、氧化钙、醋酸钠或碳酸钠中的一种或多种,例如氧化钙或醋酸钠。

本发明所述步骤(1)中反应时间可以为3-6h,反应温度可以为205-215℃,真空度可以为0.07-0.09MPa,当体系酸价降到5mg KOH/g以下时停止反应,降温,优选的,所述降温指的是温度降低至60℃以下。

本发明所述步骤(2)中可以使用脱胶塔、板框式压滤机或抽滤机除去杂质,优选的,使用三级板框式压滤机组除去杂质。

本发明所述步骤(3)中进一步除杂可以是在反应锅内升温,抽真空,每十吨反应锅抽一小时真空,也可以是采用降膜蒸馏方式进行降膜蒸馏,还可以是采用气体塔进行连续脱杂质,优选的,采用气体塔进行连续脱杂质:将步骤(2)获得的液体升温至190-210℃,蒸汽量设置为每分钟400-600ml,物料流量为每分钟200-400ml,真空度为1900-2100Pa。

本发明所述步骤(4)可以分两步进行:

S1:往步骤(3)获得的中性油脂中加入催化剂和甲醇,回流反应后静置,分离出甘油层;

S2:再加催化剂和甲醇,继续反应,加水,搅拌,静置后分离油水层,水层备用,油层经蒸馏获得精甲酯。

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