[发明专利]一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法

说明书

本发明属发光纳米材料技术领域，为解决现有荧光碳点发射波长单一、制备不可控且获得碳量子点的荧光量子效率较低的问题，提供一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法，将苯环上修饰氨基、羧基、羟基的任意两种物质与无水乙醇混合，超声完全溶解，得混合溶液；将混合溶液转移到高压反应釜，于烘箱中高温反应，得到棕黄色或黑色溶液，即为全发射荧光碳量子点溶液；可灵活调整反应前体的种类和比例、反应温度以及反应时间，一步快速可控得到全发射荧光碳量子点；原料来源广泛且价格便宜，生产设备廉价，普适性很强。所制备的全发射荧光碳量子点在水溶液和有机溶剂中均具有良好的溶解度和分散性。荧光量子效率较高。可用于细胞标记和成像。

技术领域

本发明属于发光纳米材料尤其碳量子点技术领域，具体涉及一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法。

背景技术

自2004年发现，2006年被命名以来，碳量子点作为碳纳米家族中的新兴成员，在荧光探针、生物标记、生物传感、光电装置、药物递送、免疫治疗以及光催化等领域展现出广阔的应用前景。碳量子点具有优异的特性，如：原料来源广泛且廉价、易于制备和修饰、荧光量子产率高、水溶性好、细胞毒性低、生物相容性好等，基于此，研究者一直致力于开发简单、高效、快速合成高荧光量子效率碳量子点的方法。

目前，碳量子点的制备方法主要有两种，自上而下法和自下而上法。自上而下法主要包括电弧放电法、激光消融法、电化学氧化法、电子束辐射法等，该类方法需要严苛的实验条件或特殊的能源，成本高，但获得的碳量子点的荧光量子效率低；自下而上法包括水热法、微波法、超声波法、燃烧法、热液碳化法等，该类方法有望制备荧光量子效率高的碳量子点，故备受研究者的青睐。利用自下而上法制备的碳量子点大多数发出蓝色或绿色荧光，由于生物体的细胞或组织具有较强的自体蓝色荧光，将这些碳量子点用于细胞标记时不利于靶信号与背景信号的区分，背景干扰较大。寻找快速制备且发光波长红移的全色荧光碳量子点是十分必要的。

另外，现在为了实现细胞的多色标记必须选择多种原料、采用不同类型的制备方法来获得需要的碳量子点，从而用于多色成像研究。

发明内容

本发明为了解决现有荧光碳点发射波长单一、制备不可控且获得碳量子点的荧光量子效率较低的问题，提供了一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法，原料来源广泛且廉价易得，制备方法快速并易于实现，所制备碳量子点的最佳发射波长介于395-650 nm之间，在365 nm紫外光辐照下，碳量子点发出395-650 nm范围内的全部可见荧光，进一步拓宽了碳量子点在细胞标记方面的应用。

本发明由如下技术方案实现：一种全发射荧光碳量子点一步快速可控的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）将苯环上修饰氨基NH₂、羧基COOH、羟基OH的任意两种物质与无水乙醇混合，所述两种物质的质量比介于1:9和9:1之间，两种物质的质量总和与无水乙醇质量比介于1:150和1:40之间，在20℃和40 kHz下超声10 min，两种物质完全溶解后，得均一无色的混合溶液；

（2）将混合溶液转移到使用温度低于230℃的聚四氟乙烯高压反应釜中，置于烘箱中进行高温反应，得到棕黄色或黑色溶液，即为全发射荧光碳量子点溶液；

（3）将上述溶液旋蒸除去乙醇，控制旋蒸条件为：温度35℃，真空度0.085 MPa，转速100 rpm；溶解于二次水中，离心去除不溶物，透析处理三天，冷冻干燥得到全发射荧光碳量子点粉末。

所述修饰氨基NH₂的物质为邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的任意一种；所述修饰羧基COOH的物质为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸中的任意一种；所述修饰羟基OH的物质为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚或对氨基苯酚中的任意一种。