[发明专利]一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法在审

专利信息
申请号: 201810721642.9 申请日: 2018-07-04
公开(公告)号: CN108976254A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 戴百雄;章方;张硕;宫庭;刘勇;刘闯;刘常兴;罗斌 申请(专利权)人: 湖北犇星化工有限责任公司
主分类号: C07F7/22 分类号: C07F7/22
代理公司: 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 代理人: 曹雄
地址: 441300 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 硫醇甲基锡 废水 合成 洗涤 粗品 废水处理效果 螺杆真空泵 处理操作 二次利用 无机碱液 重新配置 分油 原水 工作量 节约 生产
【权利要求书】:

1.一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水二次利用,洗涤后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥。

2.根据权利要求1所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,具体包括以下步骤:

(1)收集硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水,收集的废水进行静置分油处理;

(2)分油处理后的油相回收用于硫醇甲基锡的合成,水相用于配制无机碱液;

(3)洗涤干净后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥,得到硫醇甲基锡成品。

3.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述步骤(1)中,硫醇甲基锡粗品的制备包括以下步骤:

(1-1)将金属锡、季铵盐和二甲基硫醚组成的催化剂投入反应釜中,通入氯甲烷反应后再加入四氯化锡,升温反应完成后蒸馏收集150~230℃内的馏分,用蒸馏水吸收得到甲基锡氯化物水溶液;

(1-2)将所述甲基锡氯化物水溶液、巯基乙酸异辛酯、季铵盐和二甲基亚砜组成的催化剂、无机碱液常温下搅拌反应2~6h,反应完成后静置分层,得到油相即为硫醇甲基锡粗品。

4.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述步骤(1-2)中,通入氯化甲烷反应温度为155~165℃,反应时间为0.5~0.6h;加入四氯化锡后反应温度为210~225℃,压力1.2~1.8MPa,进行反应6.5~7.5h。

5.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述氯甲烷、金属锡、四氯化锡、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为(1.4~3):1:(0.25~0.4):(2.2~4.4)。

6.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述步骤(1-2)中,催化剂季铵盐和二甲基硫醚的摩尔比为1:2~2.5;所述步骤(2-2)中,催化剂季铵盐和二甲基亚砜按照摩尔比为1:2~3。

7.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述步骤(2)中,分油处理后的水相用于配制氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。

8.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,所述步骤(3)中,减压干燥的抽气速率为50~200L/S,螺杆转速为3000~3600rpm,冷却水流量5~18L/min、冷却水压力0.2~0.25MPa,进气口直径为50~100mm,排气口直径为40~80mm。

9.根据权利要求1所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法,其特征是,每生产一吨硫醇甲基锡减少废水2118.4kg~4273.5kg。

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