[发明专利]三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN- 有效
申请号: | 201810721676.8 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108774154B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 凡素华;张围围;刘志茹;武海 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/42;C07C221/00;C07C223/06;C09K11/06;G01N21/78;G01N21/31;G01N21/64 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦 |
地址: | 236037 安徽省阜阳*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 基丙二腈 合成 方法 以及 识别 cn base sup | ||
本发明公开三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN‑的方法。三苯胺基丙二腈分子式为合成方法,包括如下步骤:(1)中间体TPA‑CHO的合成;(2)三苯胺基丙二腈的合成。识别CN‑的方法,包括如下步骤:(1)以四氢呋喃THF为溶剂,加入三苯胺基丙二腈TPA‑MT,配制成三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液;(2)向三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液加入待测样品;(3)通过肉眼观察、紫外‑可见吸收光谱或荧光光谱识别待测样品中是否有CN‑。三苯胺基丙二腈对CN‑具有良好的选择性和对其它阴离子具有抗干扰性能力。可以更好更快地检测环境污染中氰根离子的浓度,比以往测量技术更加快速和经济。
技术领域
本发明涉及CN-检测技术领域。具体地说是三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN-的方法。
背景技术
在过去的几十年里,由于新型化学传感器在生物、化学和环境中的关键作用,设计和合成用于检测阴离子的新型化学传感器一直是一个引人注目的课题。
1,2-氰化物(CN)是一种毒性很强的阴离子,由于对许多生物功能的影响,以及在许多化学过程中和制造业中的广泛应用,引起了人们的兴趣。
氰化物是剧毒物质,简单的氰化物经过口,呼吸道或皮肤进入人体内,极易被人体消化道吸收。氰化物进入胃内,在胃酸的作用下,能立即水解为氢氰酸而被人体吸收,进入血液。导致细胞色素氧化酶的Fe3+与血液中的氰根离子结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,使Fe3+丧失传递电子的能力,造成机体呼吸链中断,细胞窒息死亡。即氰化物对人类将康危害极大。
由于缺乏环保意识,导致了大量氰根离子排放、污染了环境。尽管在电镀、塑料制造、金提取、鞣制和冶金等行业中,已提出许多检测氰化物方法,这些检测方法因其高选择性、高灵敏度和低成本得到了人们的广泛应用。但其他阴离子存在也会干扰对氰化物的检测,因此需要寻找选择性良好和抗干扰性能强的氰化物的检测方法,在安徽省自然科学基金(1708085MB43),安徽省教育厅重大项目(KJ2018ZD035),高校优秀青年人才支持计划重点项目 (gxyqZD2016192,gxyqZD2016193),以及阜阳市政府-阜阳师范学院横向合作重大、重点项目(XDHX201704,XDHX201701)的资助下,申请人对检测CN-的方法进行了深入研究。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供对CN-具有选择性良好和抗干扰性能强的化合物三苯胺基丙二腈,及三苯胺基丙二腈合成方法及识别 CN-的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
三苯胺基丙二腈,如下所示;
三苯胺基丙二腈的合成方法,包括如下步骤:
(1)如下所示的中间体TPA-CHO的合成:
(2)如下式所示的三苯胺基丙二腈TPA-MT的合成:
上述三苯胺基丙二腈的合成方法,在步骤(1)中,称取4-溴三苯胺、4- 甲酰基苯硼酸、4-(三苯基膦)钯和碳酸钾,置于三口瓶中,然后向混合物中加入四氢呋喃THF、甲苯PhMe和蒸馏水H2O,再滴加甲基三辛基氯化铵,充分搅拌,在氮气氛下反应;反应结束后,用二氯甲烷萃取得有机相,将有机相减压蒸馏得到浓缩物,浓缩物经柱层析分离、浓缩、干燥,所得固体即为中间体TPA-CHO,柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物;所述 4-(三苯基膦)钯、甲基三辛基氯化铵和碳酸钾为催化剂。
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