[发明专利]一种超声协同磁场强化溶剂提取及液液萃取分离东莨菪碱的方法在审
申请号: | 201810722377.6 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN109081838A | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 吴泽宇;陈朋朋;张文成;陈天云;惠爱玲;许坤 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D451/10 | 分类号: | C07D451/10 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 东莨菪碱 磁场强化 溶剂提取 液液萃取 协同 溶剂 超声 磁场 细胞壁 超声作用 二氯甲烷 目标物质 强化处理 生产效率 提取溶剂 物料混合 超声波 氢键 溶出 酸水 萃取 | ||
1.一种超声协同磁场强化溶剂提取及液液萃取分离东莨菪碱的方法,其特征在于:
首先将提取溶剂及物料混合后在磁场中强化处理,然后使用超声波协同提取东莨菪碱,最后利用酸水和二氯甲烷交替萃取进行分离获得东莨菪碱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:机械粉碎
将干燥的洋金花用中药粉碎机粉碎后过60-80目筛,得到洋金花粉末;
步骤2:磁场强化溶剂
将洋金花粉末与提取溶剂混合后放入磁场中强化处理;
步骤3:超声强化协同提取
将经过磁场作用后的物料进行超声强化协同提取;
步骤4:液液萃取
依次用二氯甲烷、氢溴酸水溶液、二氯甲烷对步骤3获得的提取液进行萃取;
步骤5:回收溶剂
将步骤4获得的二氯甲烷萃取液在真空度0.07-0.09MPa、温度30-35℃的条件下旋蒸回收溶剂,得到东莨菪碱粗提物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述提取溶剂为pH值2-3的盐酸水溶液或30-75vt%的乙醇溶液。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:
步骤2中,洋金花粉末与提取溶剂的料液比为1g:8-10ml。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述磁场包括横向磁场、轴向磁场、旋转磁场或勾形磁场。
6.根据权利要求2或5所述的方法,其特征在于:
步骤2中,磁场强度为350-450mt,磁化时间为2-3h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤3中,采用间歇可调脉冲超声,超声时间为2s,间歇时间为2-4s,超声密度为60-180W/ml。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤3中,提取温度为35-45℃,提取时间为25-35min,提取次数为2-3次。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
液液萃取具体包括如下步骤:
4a、二氯甲烷萃取:将步骤3获得的提取液用氨水调节pH至9-9.5,按照提取液与二氯甲烷的体积比为1:1-4的比例向提取液中加入二氯甲烷进行萃取,萃取两次,留二氯甲烷层;
4b、酸水萃取:向4a所得二氯甲烷层中加入pH值5.8-6.2的氢溴酸水溶液,二氯甲烷层与氢溴酸水溶液的体积比为1:1-4,萃取2次,留水层;
4c、二氯甲烷萃取:向4b所得水层中加入氢氧化钠溶液调pH至9-9.5,然后水层与二氯甲烷体积比1:1-4的比例向水层中加入二氯甲烷进行萃取,萃取两次,留二氯甲烷层。
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