[发明专利]一种溶剂黄163染料的生产方法

说明书

本发明涉及一种溶剂黄163染料的生产方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂、氯苯、硫氢化试剂和助剂，搅拌溶解得第一混合物，随后升温至100~150℃进行反应至终点；（b）将步骤（a）的产物降温至40~50℃，直接加入1,8‑二硝基蒽醌进行搅拌反应至终点；（c）将步骤（b）的产物再降温至20~35℃，进行抽滤得滤饼和滤液；（d）用离析溶剂洗泡所述滤饼，合并洗泡液和滤液，蒸馏回收；并用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。既可减少因环保原因导致苯硫酚难采购带来的物流和仓储成本，一浴法自制苯硫酚中间体以保证生产的正常进行；同时大幅降低了生产成本约30~40%，取得较好的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂黄163染料的生产方法。

背景技术

溶剂黄163又称溶剂黄GHS，其化学名称为1,8-双(苯硫基)-9,10-蒽二酮，英文名称为Solvent Yellow 163，分子式为C₂₂H₁₂S₂O₂，分子量为372.46，CAS号为13676-91-0。溶剂黄GHS是蒽醌类纯正红光黄，其耐晒性很好，含0.05%染料的透明苯乙烯制品耐晒牢度为8级，但其与1%钛白粉配制0.05%的染料的苯乙烯制品耐晒牢度为7级。溶剂黄163其在苯乙烯耐热稳定性可达300℃/5min，在ABS耐热稳定性可达300℃/5min，在聚碳酸酯耐热稳定性可达360℃/5min。溶剂黄163可用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色，也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。

目前，生产溶剂黄163的通用工艺为：先在反应釜内加入重量比为5：1：2的溶剂水、乙醇和苯硫酚，开启搅拌，投入氢氧化钾、助剂，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至100~110℃，于回流状态下保温20小时，保温结束，降温至40℃，开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，用甲酸泡洗滤饼，滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂黄163成品。经此工艺生产的溶剂黄163产品品质不佳，色相△C <–0.5的占总产量的约90%以上，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；另外由于近几年国家环保督察的常态化，造成不同区域上游原料供应企业不定期减产和停产整顿，苯硫酚的供应出现严重紧缺现象，影响下游生产企业的正常运行。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂黄163染料的生产方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种溶剂黄163染料的生产方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中加入有机溶剂、氯苯、硫氢化试剂和助剂，搅拌溶解得第一混合物，随后升温至100~150℃进行反应至终点；

（b）将步骤（a）的产物降温至40~50℃，直接加入1,8-二硝基蒽醌进行搅拌反应至终点；

（c）将步骤（b）的产物再降温至20~35℃，进行抽滤得滤饼和滤液；

（d）用离析溶剂洗泡所述滤饼，合并洗泡液和滤液，蒸馏回收；并用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。

优化地，步骤（a）中，所述有机溶剂为选自DMF、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁砜中的一种或多组组成的混合物。

优化地，步骤（a）中，所述硫氢化试剂为选自硫化钠、硫磺、硫氢化钠和硫氢化钾中的一种或多种组成的混合物。

优化地，步骤（a）中，所述助剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、18-冠-6和12-冠-4中的一种或多种组成的混合物。

优化地，步骤（a）中，所述氯苯、硫氢化试剂和助剂的质量比为1：1~2.5：0.005~0.02。