[发明专利]一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法

说明书

本发明涉及一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入正丁醇、对硝基苯胺、1,4‑二羟基蒽醌、锌粉和助剂，搅拌溶解得第一混合物；所述助剂为选自乙酸、硫酸和盐酸中的一种或多种组成的混合物；（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应至终点，降温后加入乙酸酐进行酰化反应；（c）用正丁醇洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液。具有高选择性，这样可以避免现行工艺中由于竞争性双缩合和水解副反应而导致的低选择性而产生的杂质，产物纯度明显提高。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法。

背景技术

溶剂蓝122又称透明蓝 R、溶剂蓝 R、透明蓝 2RA，其化学名称为N-[4-[(4-羟基蒽醌-1-基)氨基]苯基]乙酰胺，英文名称为Solvent Blue 122，分子式为C₂₂H₁₆N₂O₄，分子量为372.37，CAS号为67905-17-3。透明蓝 R可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产溶剂蓝122的通用工艺为：往缩合釜中通过计量罐加入DMF 1000公斤，乙醇600公斤，开启搅拌，投入对氨基乙酰苯胺400公斤，硼酸80公斤，投入1,4-二羟基蒽醌900公斤，1,4-二羟基蒽醌隐色体80公斤，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至80~100℃，于回流状态下保温20小时，保温结束，降温至60-65℃，通过计量罐加入500L甲醇离析，继续降温至30-35℃开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，用甲醇泡洗滤饼，滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂蓝122成品。经此工艺生产的溶剂蓝122产品品质不佳，色光重现性很差，色相△E >0.5的占总产量的约50%，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为70%，反应过程中所产生的竞争性双缩合和水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率；母液中所含水、乙醇及DMF必须经回收套用以降低生产成本，并减少对环境的污染风险，但实际生产过程中此三种混合溶剂回收较困难，存在交叉混溶现象，进而影响配料比和溶剂的准确计量，工艺重复性较差。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法，它包括以下步骤：

（a）向反应容器中加入正丁醇、对硝基苯胺、1,4-二羟基蒽醌、锌粉和助剂，搅拌溶解得第一混合物；所述助剂为选自乙酸、硫酸和盐酸中的一种或多种组成的混合物，所述正丁醇、对硝基苯胺和1,4-二羟基蒽醌的重量比为3~5：0.5~1：1，所述助剂质量为所述1,4-二羟基蒽醌质量的10~20%，所述锌粉质量为所述1,4-二羟基蒽醌质量的1~3%；

（b）将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应至终点，降温后加入乙酸酐进行酰化反应，再降温进行抽滤得滤饼和滤液；

（c）用正丁醇洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。

优化地，步骤（b）中，所述乙酸酐和所述1，4-二羟基蒽醌的重量比为0.2~1：1。

优化地，步骤（b）中，降温至60~75℃进行酰化反应，再降温至30~45℃进行抽滤。

优化地，步骤（c）中，所述热水的温度为80~90℃。

进一步地，步骤（a）中，当套用蒸馏回收的溶剂时，先将其升温至100~110℃进行脱水，再加入所述1,4-二羟基蒽醌和助剂。