[发明专利]一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备SBA-15：将浓盐酸和水加入P123中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯混匀，经过水热反应、抽滤、洗涤、干燥以及高温焙烧后，获得白色粉末SBA-15；

（2）制备前驱体氮掺杂有序介孔碳：a、在步骤（1）获得的SBA-15中加入糖、浓硫酸、水，超声预混合；b、加入尿素和六次甲基四胺的混合液，超声混合并加热；c、依次加入糖、浓硫酸、水、尿素和六次甲基四胺的混合液这四种物质，超声混合并加热；d、通入惰性气体煅烧，除去模板，清洗、干燥后，获得前驱体氮掺杂有序介孔碳NOMC；

（3）浸渍：将配好的多种过渡金属盐溶液的混合液加入步骤（2）获得的NOMC中，过渡金属盐溶液与NOMC的质量比为1: 0.1~0.2，搅拌均匀，浸渍，调溶液为碱性，pH为9.0；

（4）煅烧：将步骤（3）获得的混合物过滤、洗涤、干燥后，通入惰性气体煅烧，获得过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中浓盐酸:水:P123:正硅酸乙酯的质量比为1 : 0.2-0.4 :0.025- 0.045 : 0.07-0.09。

3.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水:浓硫酸:糖:尿素和六次甲基四胺的混合液的质量比为1: 0.02 -0.04 : 0.15 -0.33 : 0.22 -0.42。

4.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b和c的超声混合并加热的条件为：先超声混合，均匀后在100 ℃保温5-7 h，再升温到160 ℃保温 5-7 h。

5.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d通入惰性气体，温度控制为750-850 ℃，煅烧时间为5-6 h。

6.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的过渡金属盐溶液包括但不限于Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O。

7.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中通入惰性气体煅烧控温在350-500 ℃，煅烧时间为2-3 h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述复合材料的过渡金属氧化物的纳米颗粒负载在NOMC的表面与孔道壁上，所述复合材料含有的主要元素成分为：碳、氧、氮和过渡金属元素，其中过渡金属元素的原子百分比为7%~10%。

9.根据权利要求8所述的过渡金属氧化物/氮掺杂有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述过渡金属包括但不限于铁、镍中的一种或多种。