[发明专利]胆酸的生产方法在审
申请号: | 201810722767.3 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108727455A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 石汉生;石东东 | 申请(专利权)人: | 平顶山市慧众源生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 467400 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胆酸 氢氧化钠 酸碱综合 盐酸溶液 皂化作用 残渣量 碱化水 冷藏 生产 | ||
本发明提供一种胆酸的生产方法,将盐酸溶液提前混合和冷藏,避免了因高温导致破坏胆酸成份,从而使胆酸的出率大大提高,将氢氧化钠分两次不同的形式加入,从而使碱化水充分起到皂化作用,大大提高了胆酸含量和产量,降低了产品的酸碱综合物,即减少了残渣量。
技术领域
本发明涉及胆酸制作技术领域,具体为胆酸的生产方法。
背景技术
胆酸广泛应用于医药原料中间体、人工合成原料,兽药原料及中间体,液晶显示屏,维生素G3和大专院校的科研等众多领域,但是现有技术中胆酸的生产工艺过程还存在不少弊端,从而影响了胆酸的含量和出率。
现有技术制备胆酸的工艺各种中,当加盐酸时,需要现场将盐酸和水混合,这样做的弊端是:盐酸与水混合时温度升高至80—100℃,再和上一步的皂化成品混合,因温度过高,破坏了胆酸,并会产生油质残渣,消耗了胆酸含量,出率极低。
现有技术是在胆汁中一次性加入氢氧化钠搅拌加热至沸,该操作方式的弊端是:一次性将氢氧化钠加入胆汁中搅拌加热至沸,在其过程中碱几乎一半失效;一次性加入全部的氢氧化钠,易降低胆酸含量;在后期进行酸化时,会产生更多的酸碱综合物,即在产品中会产生更多的残渣。
目前还没有出现解决上述问题的有效的办法。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种胆酸的生产方法,将盐酸溶液提前混合和冷藏,避免了因高温导致破坏胆酸成份,从而使胆酸的出率大大提高,本发明还将氢氧化钠分两次不同的形式加入,从而使碱化水充分起到皂化作用,大大提高了胆酸含量和产量,降低了产品的酸碱综合物,即减少了残渣量。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
胆酸的生产方法,包括以下步骤:
第一步:提前一天将盐酸和清水混合均匀,并冷藏。
第二步:采集苦胆,剪破胆皮,收集胆汁过滤后,按胆汁总重量的0.04—0.06倍量准备好氢氧化钠,先加入一半氢氧化钠,搅拌加热至沸,开始皂化,将剩余的另一半氢氧化钠与清水混合制成碱化水,在皂化期间每隔1—2小时补一次碱化水,皂化22—26小时。
第三步:皂化完毕后,冷却至25—40℃,虹吸收集上层清夜,下层沉淀用布过滤到另外一个容器内,合并两次所得液体,待冷却到35℃以下后,加入双氧水充分搅拌10—20分钟,静止沉淀25—40分钟。
第四步:取出上层液体和下层过滤后的液体放于容器内,然后加入步骤1备好的盐酸溶液,直至PH值达3-4,充分搅拌10—20分钟,静止沉淀25—40分钟。
第五步:胆酸浮出液面,捞出漂浮物,放入锅中,再加入0.8—1.2倍量的清水和醋酸乙酯混合液,搅拌均匀,加热煮沸25—35分钟,胆酸形成颗粒,过滤,用清水洗涤至中性,晾干,得干燥的胆酸粗品。
第六步:将干燥的胆酸粗品按照每100公斤放1-2公斤的比例放入双氧水,搅拌均匀到PH值达6-7.5,再用清水冲洗将油脂冲掉,再放入加热锅用清水煮15-20分钟,形成颗粒状,再用清水冲洗和降温,直到PH值达6-7.5,过滤后,得胆酸半成品。
第七步:用酒精与双氧水混合,其比例为100比2-3,将酒精双氧水混合物导入胆酸半成品里搅拌到拌饲料状,再用离心机(变速离心机)低、中、高甩干就制成所需的胆酸。
第八步:将上述胆酸在烘箱中烘干,包装,抽检,入库待售。
优选的,所述步骤一中的盐酸和清水按1:2.5—3.5的比例稀释,并冷藏10—18小时。
优选的,所述步骤三加入双氧水比重为胆汁总重量的0.02-0.03倍量。
优选的,所述步骤五清水和醋酸乙酯的比例为10:1。
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