[发明专利]一种铋铁混合溶液中萃取-硫化转相分离铋和铁的方法

权利要求书

1.一种铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.价态调整：用铁粉将铋铁混合溶液中三价铁离子还原成二价亚铁离子，过滤分离后得低价铋铁混合溶液；

S2.萃取：将步骤S1产出的低价铋铁混合溶液用季铵盐萃取剂进行萃取分离铋，得富铋有机相和亚铁萃余液；

S3.选择性硫化：将步骤S2产出的富铋有机相进行硫化沉铋，通过向有机相中通入H₂S气体使富铋有机相直接转化为高纯硫化铋产品，同时再生季铵盐萃取剂，所得季铵盐萃取剂返回步骤S2萃取循环，

步骤S1中所述铋铁混合溶液为铋矿或含铋原料酸性提取过程中所产生的浸出液、电积后液溶液，酸度为0.01～2g/L。

2.根据权利要求1所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，在步骤S1价态调整过程中，铁粉加入量为理论量1.0～1.5倍，反应温度为30～80℃，反应时间为1～3h。

3.根据权利要求1所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，步骤S2的萃取为多级逆流萃取过程，所述多级逆流萃取过程添加协萃剂、分散剂和稀释剂。

4.根据权利要求3所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，在步骤S2萃取过程中，萃取过程相比O/A＝1:2～1:5、萃取级数为2～5级、有机相萃取剂浓度为20～40％、协萃剂浓度为10～30％、分散剂浓度为2～10％。

5.根据权利要求4所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，所述相比O/A＝1:2～3、萃取级数3级、萃取剂浓度为25～35％、协萃剂浓度为20～30％、分散剂浓度为2～5％。

6.根据权利要求3～5任一项所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，所述季铵盐萃取剂为N235和/或N263。

7.根据权利要求3～5任一项所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，所述协萃剂为TBP；分散剂为异辛醇或仲辛醇；稀释剂为磺化煤油。

8.根据权利要求1所述的铋铁混合溶液中分离铋铁和生产高纯硫化铋的方法，其特征在于，在步骤S3硫化转相过程中，反应温度为20～70℃，反应时间为0.5～2h，H₂S通入量为1～10m³/(L·h)溶液。