[发明专利]具有表面增强拉曼效应的金纳米三角片制备方法

说明书

本发明公开一种具有表面增强拉曼效应的金纳米三角片制备方法，包括以下步骤：取铌酸锂单晶片作为衬底，将该衬底正向极化面朝上，并滴加氯金酸溶液，然后用紫外光照射氯金酸溶液进行光化学沉积反应，采用本发明的有益效果是提供了一种崭新的方法来制备性能良好的SERS基底，即光化学沉积法制备金纳米三角片，该方法简单易操作，实验周期比传统化学合成实验周期要短得多，大大节约了时间，而且能够精确控制金三角片的尺寸，而且使用的铌酸锂单晶片可以反复使用，使用寿命很长，大大节约了实验成本。

技术领域

本发明涉及分子检测技术领域，具体涉及具有表面增强拉曼效应的金纳米三角片制备方法。

背景技术

拉曼散射光谱被称为物质的指纹，利用它可以来鉴别分子的种类甚至是分子间化学键的振动信息，然而拉曼散射光的强度很弱，仅占总散射光强度的10^-6-10^-10,很难获取分子的拉曼信号。研究发现：表面增强拉曼散射光谱(SERS)即将分子吸附在贵金属颗粒如银、金或铜颗粒表面，或吸附在这些金属片的粗糙表面，被吸附的样品其拉曼光谱的强度可提高10³-10⁶倍。通常人们认为在粗糙的表面衬底上表面等离子体振动比较剧烈，粗糙表面可以耦合出很强的电磁场，这对于拉曼散射增强的贡献很突出。通常制备拉曼散射增强衬底方法有磁控溅射法、化学刻蚀法、光刻法等，虽然这些技术已发展相对成熟，但存在工艺条件苛刻、操作复杂、成本过高等缺点，严重约束了表面增强拉曼散射(SERS)衬底的应用。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供具有表面增强拉曼效应的金纳米三角片制备方法。

技术方案如下：一种具有表面增强拉曼效应的金纳米三角片制备方法，其关键在于包括以下步骤：取铌酸锂单晶片作为衬底，将该衬底正向极化面朝上，并在该正向极化面上滴加氯金酸溶液，然后用紫外光照射氯金酸溶液进行光化学沉积反应，在所述铌酸锂单晶片的正向极化面上制得金纳米三角片。采用上述技术方案以铌酸锂单晶片作为衬底，采用光化学沉积法制备金纳米三角片，该方法操作简单，制备所得金纳米三角片尺寸可控，实验周期比传统化学合成实验周期要短得多，大大节约了时间，在整个实验过程中只用到了氯金酸溶液和铌酸锂单晶片，而且铌酸锂单晶片可以反复使用，使用寿命很长(如果没有破损可以一直用)，这大大节约了实验成本。

上述紫外光照角度为垂直所述衬底入射，在所述紫外光照期间每隔5min添加10-20μl的氯金酸溶液，以维持对滴液的均匀照射及光照下溶液的浓度。

还包括光化学沉积反应结束后分别用酒精和纯净水冲洗衬底表面，并用氮气吹干。采用此方案的目的在于洗掉附着在衬底表面的酸溶液和有机物，方便观察生成的金纳米三角片的大小并进行拉曼实验。

上述紫外光强度为10-40μW/cm²。

上述紫外光照射的时间为5-20min。

上述紫外光波长为280-400nm。

上述氯金酸溶液的浓度为10mmol/l。

有益效果：采用本发明的有益效果是提供了一种崭新的方法来制备性能良好的SERS基底，即光化学沉积法制备金纳米三角片，该方法简单易操作，实验周期比传统化学合成实验周期要短得多，大大节约了时间，而且能够精确控制金纳米三角片的尺寸，而且使用的铌酸锂单晶片可以反复使用，使用寿命很长，大大节约了实验成本。

附图说明

图1a为a样品的电镜图；

图1b为b样品的电镜图；

图1c为c样品的电镜图；

图1d为d样品的电镜图；

图1e为e样品的电镜图；

图1f为f样品的电镜图；