[发明专利]一种通过静电纺丝制备具三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法有效
申请号: | 201810724476.8 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN109056122B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 程志强;韩櫂濂;杨桂霞;刘文丛;于晓斌 | 申请(专利权)人: | 吉林农业大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林;胡景阳 |
地址: | 130118 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 静电 纺丝 制备 三维 结构 纳米 纤维 凝胶 材料 方法 | ||
1.一种通过静电纺丝制备三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法,其特征在于,以下几个步骤:
步骤一、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中,聚丙烯腈在N,N-二甲基甲酰胺中的质量百分数为10-18wt.%,经过加热搅拌后制成静电纺丝基液;
步骤二、将无机铝盐溶于步骤一所述的静电纺丝基液中,所述无机铝盐在上述静电纺丝基液中的质量百分数为2-4wt.%,经过加热搅拌、静置后制成静电纺丝溶液;
步骤三、将上述静电纺丝溶液进行静电纺丝制膜,得到聚丙烯腈铝盐纤维膜;
步骤四、将步骤三中得到的聚丙烯腈铝盐纤维膜放入烘箱中加热预氧化,得到预氧化后的聚丙烯腈铝盐纤维膜;
步骤五、将步骤四中得到的预氧化后的聚丙烯腈铝盐纤维膜放入真空管式炉中烧结,最终得到三维结构纳米纤维气凝胶材料;
所述步骤一中聚丙烯腈的粘均分子量为80000-250000;
所述步骤二中无机铝盐为无水氯化铝,硝酸铝,硫酸铝中的一种或多种;
所述步骤三中静电纺丝电压为15kV,纺丝推进速度为0.4mL/h,接收滚筒与喷丝头之间距离为20cm,接收滚筒速度为300rpm,纺丝环境温度为10-40摄氏度,空气相对湿度为20%-50%;
所述步骤五中得到的三维结构纳米纤维气凝胶材料的密度为5-10mg/cm3,比表面积为300-800 m2/g,平均孔径为1-3µm。
2.根据权利要求1所述的一种通过静电纺丝制备三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法,其特征在于,所述步骤一中加热搅拌的温度为60摄氏度,所述搅拌速率为120rpm,搅拌时间为4-6小时。
3.根据权利要求1所述的一种通过静电纺丝制备三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法,其特征在于,所述步骤二中加热搅拌的温度为60摄氏度,搅拌速率为120rpm,搅拌时间为4-6小时,静置时间为24-48小时,静置温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种通过静电纺丝制备三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法,其特征在于,所述步骤四中预氧化的温度为180-240摄氏度,保温时间为60-120分钟。
5.根据权利要求1所述的三维结构纳米纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中烧结温度为1000-1100摄氏度,升温速率为1-10摄氏度/分钟,保温时间为60-120分钟。
6.一种通过静电纺丝制备得到的三维结构纳米纤维气凝胶材料,其特征在于:由权利要求1~5任何一项所述的方法制备得到。
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