[发明专利]一种正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201810724733.8 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN109065852A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 周兰;刘佳丽;李旺;潘光杰 | 申请(专利权)人: | 上海电气集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;邹玲 |
地址: | 200336 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 镍锰酸锂 正极材料 电解液 硫代乙酰胺 仲钼酸铵 首次放电克容量 首次放电效率 电子导电性 二硫化钼层 容量保持率 倍率性能 高价离子 均匀包覆 水热反应 循环性能 氧化分解 氧化作用 有效抑制 摩尔比 | ||
1.一种正极材料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:将镍锰酸锂、仲钼酸铵和硫代乙酰胺的水溶液于200-240℃进行水热反应即可;
其中,所述镍锰酸锂、所述仲钼酸铵和所述硫代乙酰胺的摩尔比为100:(0.16-1.6):(2.28-22.8)。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍锰酸锂的制备方法包括下述步骤:
(1)将原子摩尔比为Li:Ni:Mn=(1-1.05):0.5:1.5的锂源、镍源、锰源与水混合均匀形成固含量为20%-30%的溶液;
(2)将所得溶液砂磨后经喷雾干燥,得前驱体粉体材料;
(3)将所述前驱体粉体材料进行预烧,得预烧料;
(4)将所述预烧料进行煅烧,之后进行退火即可得到镍锰酸锂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或多种;
步骤(1)中,所述镍源为草酸镍、氧化镍、硝酸镍和氢氧化镍中的一种或多种;
步骤(1)中,所述锰源为氧化锰、乙酸锰、二氧化锰、四氧化三锰和硝酸锰中的一种或多种;
步骤(1)中,所述水为去离子水;
步骤(1)中,所述Li、Ni、Mn的原子摩尔比为1.03:0.5:1.5;
步骤(1)中,所述溶液的固含量为25%;
步骤(2)中,所述砂磨采用砂磨机进行;
步骤(2)中,所述砂磨的时间为1-3h,较佳地为2h;
步骤(2)中,所述前驱体粉体材料的粒径为15-25um。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述预烧的温度为350-550℃,较佳地为450℃;
步骤(3)中,所述预烧的时间为1-3h,较佳地为2h;
步骤(4)中,所述煅烧的温度为750-1000℃,较佳地为900℃;
步骤(4)中,所述煅烧的时间为8-20h,较佳地为12h;
步骤(4)中,所述退火的温度为650-700℃,较佳地为680℃;
步骤(4)中,所述退火的时间为4-6h,较佳地为5h;
步骤(4)中,所述镍锰酸锂为球形镍锰酸锂,所述球形镍锰酸锂的粒径较佳地为20-30um。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述水热反应前,将所述水溶液的pH调节至6-7。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,采用盐酸调节所述pH。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为210-230℃,较佳地为220℃;
所述水热反应的时间为18-24h;
所述水热反应在不锈钢反应釜中进行。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应结束后进行后处理;所述后处理的步骤较佳地包括冷却至室温,将所得反应产物分离、洗涤、干燥。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍锰酸锂、所述仲钼酸铵和所述硫代乙酰胺的摩尔比为100:(0.6-1.0):(10.0-14.5),较佳地为100:0.88:12.54。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的正极材料。
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