[发明专利]一种高纯度三氯丙酮制备工艺

说明书

本发明涉及化学品生产技术领域，具体为一种高纯度三氯丙酮制备工艺，其能够较明显地提高三氯丙酮一步生产得到的粗品中三氯丙酮的含量，提高产品纯度。具体包括以下步骤：S1：将丙酮与乙二醇混合，向其中加入促进剂，加热、搅拌均匀，进行加成反应；S2：向S1制备的混合物中通入氯气，并加入催化剂，搅拌混匀，进行氯化反应；S3：向S2制备的混合物中加入浓硫酸水解，制备三氯丙酮粗品；S4：用水对S3中制备的三氯丙酮粗品进行初次提纯；S5：用苯继续对三氯丙酮粗品进行第二次提纯；S6：用醇对三氯丙酮粗品进行第三次提纯；S7：对S6步骤处理后的产物进行重结晶，得到三氯丙酮终产品。

技术领域

本发明涉及化学品生产技术领域，具体为一种高纯度三氯丙酮制备工艺。

背景技术

三氯丙酮作为叶酸粗品的主要原料，其稳定的质量是叶酸质量的保证。但是国内市面上的三氯丙酮含量大多为50％左右，质量较高的三氯丙酮价格是普通的三氯丙酮的2倍多。在实际生产中，三氯丙酮通过水进行提取，将三氯丙酮中的高氯和低氯去除，这样不但消耗大量的水，而且三氯丙酮水提液中仍含有一部分低氯，影响粗品反应。

相关文献江苏广播大学学报，2002，13(6)：57－58报道了有关高纯度三氯丙酮的制备方法，但是只是说明加入特殊溶剂进行结晶提纯，并未具体说明特殊溶剂是什么，因而根据文献叙述并不能实现，文献中的收率很低，只有45％。而且文献强调待结晶的溶液中，三氯丙酮含量必须大于50％，并不是针对所有的三氯丙酮粗品。

CN101768066A的专利介绍了一种高纯度三氯丙酮的制备方法，其中公开了：第一步采用烃类溶剂和极性溶剂的混合溶剂对50％纯度的三氯丙酮进行一次重结晶，第二步采用脂肪酸酯和烃类溶剂的混合溶剂对第一步得到的三氯丙酮粗品再重结晶，才能将低纯度三氯丙酮提高到80％及98％以上。使用这些有机溶剂重结晶，不但成本提高，而且易燃、易爆，污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度三氯丙酮制备工艺，其能够较明显地提高三氯丙酮一步生产得到的粗品中三氯丙酮的含量，提高产品纯度。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高纯度三氯丙酮制备工艺，包括以下步骤：

S1：将丙酮与乙二醇混合，向其中加入促进剂，加热、搅拌均匀，进行加成反应；

S2：向S1制备的混合物中通入氯气，并加入催化剂，搅拌混匀，进行氯化反应；

S3：向S2制备的混合物中加入酸水解，制备三氯丙酮粗品；

S4：用水对S3中制备的三氯丙酮粗品进行初次提纯；

S5：用苯继续对三氯丙酮粗品进行第二次提纯；

S6：用醇对三氯丙酮粗品进行第三次提纯；

S7：对S6步骤处理后的产物进行重结晶，得到三氯丙酮终产品。

进一步的，S1步骤中所述促进剂为镍。

进一步的，S2步骤中所述催化剂为二乙胺。

进一步的，S3步骤中加入的酸为浓硫酸。

进一步的，S4步骤中水与三氯丙酮粗品的体积比为3～4:1。

进一步的，S5步骤中苯与三氯丙酮粗品的体积比为2～3:1。

进一步的，S6步骤中醇与三氯丙酮粗品的体积比为2～3:1。

进一步的，S7步骤中采用梯度降温的方式对三氯丙酮粗品进行重结晶，且结晶温度控制在5～25℃。

本发明具有以下有益效果：