[发明专利]一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法在审
| 申请号： | 201810725316.5 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108997102A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 李仁峰 | 申请（专利权）人： | 枣阳天燕硅普材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/63;C07C45/81 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 高慧娟 |
| 地址： | 441299 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯丙酮 粗品 制备 提纯 产业化生产 高纯度 混合物 产品纯度 加成反应 搅拌混匀 氯化反应 生产技术 一步生产 氯气 丙三醇 促进剂 化学品 三乙胺 酸水解 重结晶 丙酮 催化剂 加热 | ||
1.一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将丙酮与丙三醇混合，向其中加入促进剂，加热、搅拌均匀，进行加成反应；
S2：向S1制备的混合物中通入氯气，并加入催化剂三乙胺，搅拌混匀，进行氯化反应；
S3：向S2制备的混合物中加入酸水解，制备三氯丙酮粗品；
S4：用水对S3中制备的三氯丙酮粗品进行初次提纯；
S5：用苯继续对三氯丙酮粗品进行第二次提纯；
S6：用醇对三氯丙酮粗品进行第三次提纯；
S7：对S6步骤处理后的产物进行重结晶，得到三氯丙酮终产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S1步骤中所述促进剂为镍。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S3步骤中加入的酸为稀硝酸。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S4步骤中水与三氯丙酮粗品的体积比为3～4:1。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S5步骤中苯与三氯丙酮粗品的体积比为2～3:1。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S6步骤中醇与三氯丙酮粗品的体积比为2～3:1。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮产业化生产方法，其特征在于：S7步骤中采用梯度降温的方式对三氯丙酮粗品进行重结晶，且结晶温度控制在5～25℃。
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