[发明专利]利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法在审
| 申请号： | 201810725762.6 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108459115A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 陈举;钱树伟;钱丽萍 | 申请（专利权）人： | 云南云天化石化有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/64;G01N30/30;G01N30/60 |
| 代理公司： | 昆明盛鼎宏图知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53203 | 代理人： | 许竞雄 |
| 地址： | 650000*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷烷 砷烷 丙烯 气相色谱法分析 检测器 标准气 多维 阀柱 氦放电离子化 检测技术领域 气体纯化器 气相色谱法 气相色谱仪 丙烯气体 程序升温 一次进样 色谱仪 测量 分析 | ||
1.利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：气相色谱法的检测器为带有多维阀柱的氦放电离子化检测器，分析方法包括以下步骤：
1) 设置气体纯化器和气相色谱仪的参数，其中，所述气体纯化器的温度为 395℃～405℃，所述气相色谱仪的柱箱温度为50℃～100℃，所述检测器温度为55℃～65℃，检测器的极化电压为155V～165V，放电电压为530V～540V，放电电流为6.80A～7.00A ；
2）取标准气，砷烷、磷烷及MAP的含量为Cs，通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积As；
3) 取待测丙烯，制备待测气，通过所述气相色谱仪测量所述待测气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积Ai；
4) 根据公式 Ci＝Cs·Ai/As，确定所述待测气中砷烷、磷烷及MAP的含量Ci。
2.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：MAP包括乙烯、乙炔、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、甲基乙炔、1，2-丁二烯、1，3-丁二烯、正戊烯、乙基乙炔。
3.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述气体纯化器的温度为398℃～402℃，所述气相色谱仪的柱箱温度为50℃～100℃，所述检测器温度为58℃～62℃，检测器的极化电压为 158V～162V，放电电压为533V～535V，放电电流为6.85A～6.90A。
4.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：还包括向所述气相色谱仪中充入载气和驱动气的步骤，所述载气的压力为恒压模式和程序升压模式。
5.根据权利要求4所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的恒压模式为保持19.30psi条件下1min。
6.根据权利要求4所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的程序升压模式的起始压力为33psi，最终压力为40psi，33psi保持33min，40psi保持27min。
7.根据权利要求4所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：所述的载气为氦气。
8.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法，其特征在于：色谱柱为Al2O3、硅胶PLOT 毛细管色谱柱。
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