[发明专利]一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 201810726688.X | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108940271A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 贺士友;刘海军 | 申请（专利权）人： | 肇庆市创业帮信息技术有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;B01J37/02;B01J37/16;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 526238 广东省肇庆市四会市大*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化硅复合物 二氧化钛 负载钯催化剂 制备 二氧化钛纳米片 二氧化硅纳米 应用 催化剂负载 剪切力作用 模板法合成 氧化石墨烯 重复利用率 钛酸四丁酯 催化活性 化学浸渍 机械球磨 水热反应 钯催化剂 醋酸钯 共价键 还原剂 浸渍液 氢氟酸 水合肼 乙醇 链接 催化 三维 | ||
1.一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单体和引发剂，在氮气保护下升温至60℃～80℃反应，离心、洗涤、干燥，得到甲氧基硅烷接枝的氧化石墨烯，将氨水加入到甲氧基硅烷接枝的氧化石墨烯中进行搅拌交联反应，得到悬浮液，离心、洗涤、冻干，然后高温煅烧，得到二氧化硅纳米片；
(2)将钛酸四丁酯加入到氢氟酸水溶液中，搅拌均匀，然后升温至150℃～180℃发生水热反应，得到白色沉淀物，清洗、干燥，得到二氧化钛纳米片；
(3)将二氧化硅纳米片和二氧化钛纳米片混合后进行球磨，二氧化硅纳米片和二氧化钛在剪切力作用下相互间通过Si-O-Ti共价键链接形成稳定的三维二氧化钛-二氧化硅复合物；
(4)将二氧化钛-二氧化硅复合物浸泡在醋酸钯和乙醇的混合溶液中，然后超声分散，加入水合肼水溶液并搅拌，过滤取滤渣、洗涤、干燥，得到二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯与3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单体的重量比为2～5:1～2。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中在氮气保护下反应时间为24～30h，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高温煅烧的温度为650℃～750℃。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌转速为1600r/min～2000r/min，搅拌时间为2h～5h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)二氧化硅纳米片与二氧化钛纳米片的重量比为1～2:2～3。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中浸泡时间为2～3h，超声频率为50HZ～80HZ，超声时间为80min～120min，搅拌时间为40min～60min。
9.权利要求1至8中任一种方法制备得到的二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂。
10.权利要求9所述的一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂在催化Suzuki偶联反应中的应用。
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