[发明专利]一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法

权利要求书

1.一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将15～18份甲苯二异氰酸酯、15～18份聚醚二醇和1.2～1.5份二月桂酸二丁基锡放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入干燥的氮气，并将四口烧瓶投入水浴锅中，反应，得到混合液；

（2）按重量份数计，称取10～12份甲苯二异氰酸酯、13～15份E-20环氧树脂、20～22份丙酮和1.8～2.2份氯化铝-甲基丙烯酸羟丙酯混合搅拌制得分散液，将混合液质量2～3倍的分散液投入上述四口烧瓶中，将水浴升温，搅拌制得预聚液；

（3）将上述水浴温度降温至65～68℃，向四口烧瓶中滴加预聚液质量10～15%的二元丙烯酸酯，恒温反应2～3h，得到改性液，再向四口烧瓶中滴加改性液质量10～20%的季戊四醇三丙烯酸酯，恒温反应4～6h后将水浴温度降温至40～50℃得到混凝反应液，将混凝反应液与去离子水按质量比2:1混合并放入高速剪切机中进行剪切混合，混合结束后放入真空干燥箱中干燥，制得反应分散液，备用；

（4）按重量份数计，将10～12份对氯苯乙烯、13～15份四氢呋喃和2～4份金属镁碎片投入反应釜中，在氮气环境下混合搅拌，将反应釜升温，向反应釜中滴加1～2份溴乙烷，恒温反应5～10min得到绿色反应液，将对氯苯乙烯和四氢呋喃按质量比1:2混合得到有机混合液，将绿色反应液质量40～60%的有机混合液滴加入反应釜内，滴加结束后恒温静置5～6h，过滤去除镁片，得到混合反应液；

（5）按重量份数计，将1～3份对氯苯腈、5～7份四氢呋喃和3～6份甲苯搅拌混合投入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，加热四口烧瓶，向四口烧瓶中滴加1～3份上述混合反应液，滴加结束后，恒温静置4～5h，放入真空干燥箱中减压蒸发，制得有机反应液；

（6）按重量份数计，称取13～15份上述有机反应液和8～10份苯投入烧杯中混合搅拌，同时将烧杯放入冰水浴中并向烧杯中滴加2.0～2.5份硫酸溶液，滴加结束后升高水浴温度，回流冷凝，回流结束后倒入分液漏斗中，得到油层，依次用质量分数为的氢氧化钠溶液、饱和食盐水、蒸馏水洗涤油层至中性，洗涤结束后减压干燥12～14h得到反应粉末；

（7）将备用的反应分散液与反应粉末按质量比15:1投入烧杯中，将烧杯放入超声振荡仪超声振荡，出料，即得高韧性热稳定型紫外光固化涂料。

2.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水浴锅中的水浴温度为75～78℃，反应时间为60～70min。

3.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水浴温度升温至150～160℃，搅拌转速为100～120r/min，搅拌时间为5～6h。

4.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的真空干燥箱中真空度为600～800Pa，干燥时间为70～90min。

5.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌转速为600～630r/min，搅拌时间为30～35min，反应釜中温度升温至35～38℃。

6.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的加热四口烧瓶，升温温度至50～55℃，滴加时间为4～5h，真空干燥箱中真空度为600～800Pa，减压蒸发时间为30～50min。

7.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的硫酸溶液质量分数为5～8%，水浴温度为70～90℃，回流冷凝时间为8～9h，氢氧化钠溶液质量分数为5～7%。

8.根据权利要求1所述的一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的超声震荡仪的超声频率为30～32kHz，震荡时间为2～3h。