[发明专利]一种混凝土防冻剂的制备方法

权利要求书

1.一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，称取20～24份甲氧基聚乙二醇、12～15份甲基丙烯酸和1.0～1.5份对苯二酚放入装有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中，加热四口烧瓶，保温得到熔融产物；

（2）向上述四口烧瓶中滴加上述熔融产物质量3～5%的硫酸溶液，加热四口烧瓶温度，恒温反应，自然冷却至室温，滴加氢氧化钠溶液至中性，得到混凝液；

（3）按重量份数计，称取30～35份上述混凝液、18～20份丙烯酰胺和1～3份过硫酸铵投入反应釜中，向反应釜中通入氮气置换出空气，加热反应釜，转速搅拌混合，搅拌结束后恒温静置60～90min，将反应釜温度降低至35～38℃，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性，得到反应液，备用；

（4）将烧杯放入氮气环境中，按重量份数计，称取15～18份甲基三乙氧基硅烷、15～18份季铵化聚醚基三甲氧基硅烷、20～22份去离子水、1.2～1.8份氢氧化钠粉末投入烧杯中，将烧杯升温搅拌，搅拌后恒温反应5～7h，反应结束后降温至室温，滴加盐酸调节pH值至中性，得到反应分散液，将反应分散液放入减压蒸馏装置中，在真空度为0.01MPa的条件下减压蒸馏4～6h，得到反应粉末；

（5）按重量份数计，称取20～24份脂肪醇聚氧乙烯醚、18～22份氨基磺酸、2～4份硫酸溶液投入烧杯中，在氮气环境下，升温搅拌，搅拌结束后自然冷却至室温得到混合浆液，按重量份数计，称取10～13份混合浆液、15～18份去离子水、2～5份上述反应粉末混合搅拌均匀，得到反应乳液；

（6）按重量份数计，称取20～24份备用的反应液、14～18份上述反应乳液、2.0～2.4份亚硝酸钠、1.8～2.2份硫酸钠搅拌混合，得到混凝土防冻剂。

2.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热四口烧瓶温度至88～92℃，保温时长10～15min。

3.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫酸溶液质量分数为85～90%，四口烧瓶升温至120～130℃，恒温反应时长为3～4h，氢氧化钠溶液质量分数为20～30%。

4.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反应釜加热至60～65℃，反应釜中搅拌转速为300～350r/min，搅拌时间为4～5h，氢氧化钠溶液质量分数为30～35%。

5.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的烧杯升温温度至38～42℃，烧杯中的搅拌转速为300～320r/min，搅拌时间为15～20min，盐酸质量分数为5～10%。

6.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的硫酸的质量分数为85～90%，烧杯中温度为110～115℃，搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的搅拌转速为600～650r/min，搅拌时间为30～40min。