[发明专利]双膜型酸或碱溶液在线发生器

说明书

本发明双膜型酸或碱溶液在线发生器，含有用上层紧固钢板与下层紧固钢板夹持的上层电解池体、中间电解池体及下层电解池体，在中间电解池体上设有上层再生液通道、中间淋洗液通道和下层再生液通道；本发明采用阳离子交换膜+双极膜－中间通道－阳离子交换膜的三明治结构产生碱溶液；或者采用阴离子交换膜+双极膜－中间通道－阴离子交换膜的三明治结构产生酸溶液；通过阴极或阳极电极施加电流后，电解气仅存在两个再生液通道内而不会进入中间淋洗液通道，保证了淋洗液不含电解气而不再需要脱气装置，能保证产生的溶液的纯度，提高在线发生器的稳定运行；本发明能用于液相色谱、离子色谱领域高纯酸或高纯碱溶液的在线制备。

技术领域

本发明涉及分析仪器设备设计与制造技术领域，具体的是一种在电场和离子交换膜共同作用下实现离子的定向迁移，将纯水转变成设定浓度的酸或者碱溶液的双膜型酸或碱溶液在线发生器。

背景技术

高纯碱或者高纯酸溶液是分析仪器特别是色谱仪器中常用的溶液，对纯度的要求极其苛刻。但是，高纯碱或高纯酸溶液很难实现人工配制，其主要原因是所得到的溶液含有很多杂质，所述杂质一方面是来自于溶液本身，另外一方面是来自于溶液会吸收空气中的组分，因此，很难保持高纯度。以配制高纯碱(KOH)溶液为例，人工配制高纯碱溶液不仅耗时，而且很难准确配制所需要的浓度。在配制过程中，高纯碱溶液极易吸收空气中的二氧化碳而使溶液遭到污染，二氧化碳溶解到高纯碱溶液中会变成K₂CO₃。配制高纯酸溶液也存在类似的问题：高纯酸溶液中容易存在金属杂质，且易吸收空气中的微量氨气而转变成铵根离子从而污染高纯酸溶液。对之，目前主要是采用电渗析原理的电致淋洗液发生器来解决上述问题。

根据所用离子交换膜极性的不同，所述电致淋洗液发生器大致可分为单膜型和双膜型两种类型。所述单膜型结构，是用单一极性的离子交换膜将淋洗液通道和再生液通道隔离开来。在该结构中仅有一个再生液通道；所述单一极性的离子交换膜是指阳离子交换膜(阴离子型)或者阴离子交换膜(阳离子型)，同一极性的离子交换膜可以采用多层进行叠加。在单膜型结构中，其中的一个电极是直接放置在淋洗液通道内，另外一个电极放置在再生液通道内。在单膜型电致淋洗液发生器工作过程中，放置在淋洗液通道的电极会产生与所加电流成正比的电解气，为避免所述电解气对下游分析系统的干扰，现在是采用一个特殊的脱气器来去除电解气。现有文献报道的绝大多数和目前所有商品化的电致淋洗液发生器均为单膜型结构。

所述双膜型结构，多是采用两种不同极性的离子交换膜分别将淋洗液通道与再生液通道隔离开来。在该结构中，再生液通道为两个，分别位于淋洗液通道的两侧。所述“两种不同极性”是指同时采用阳离子交换膜(阴离子型)和阴离子交换膜(阳离子型)，在所述“两种不同极性”的离子交换膜中，相同极性的离子交换膜可以采用多层叠加的方式。在双膜型结构中，阴、阳电极分别设置在再生液通道内，与淋洗液通道不直接接触。也正是由于阴、阳电极与淋洗液通道不接触，在电致淋洗液发生器工作时产生的电解气不会进入淋洗液通道，所以不会对下游分析系统造成干扰。但是，双膜型结构的电致淋洗液发生器所用的阴离子交换膜在处于阴极区的碱性溶液中存在性能不稳定的固有缺陷，因此无法得到高纯碱或者高纯酸溶液。比如：Dasgupta等人报道了“采用阳离子交换膜和阴离子交换膜构建的双膜型结构的电致淋洗液发生器”(Anal.Chem.1991,63,480-486)，报道中专门强调了其产生的高纯碱溶液不纯，且该装置耐压有限，无法承受色谱系统的压力而只能用于低压系统。中国专利(CN101377477A)公开了“一种类似的双膜型淋洗液自动发生器”，采用阳离子交换膜和阴离子交换膜分别将中间淋洗液通道和两测的再生液通道隔离开来，所述双膜型淋洗液发生器由于阴膜仍然与碱溶液接触，所以从原理上仍然存在产生的淋洗液不纯的缺陷。美国专利(US7632404)公开了“一种利用一个阴离子交换树脂和一个阳离子交换树脂替代上述阴、阳膜构建出一个用于毛细管系统的双膜型结构的电致淋洗液发生器”，但所述电致淋洗液发生器能产生的酸或碱溶液的浓度范围非常有限，适用的流速范围仅在微升级/min，仅能适用毛细管分离系统。