[发明专利]固含量25%歧化松香钾皂的制备方法

说明书

本发明公开了固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，制备步骤如下：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2～4小时的歧化反应，反应温度为250℃～300℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香先与40%～60%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在60℃～70℃下反应0.5～1小时，反应0.5～1小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液的质量比为：2.8～3.1:1；按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%～3%加入乙醇或丙酮或异丙醇，常温搅拌均匀后。

技术领域

本发明涉及松香深加工技术领域，特别涉及固含量25%歧化松香钾皂的制备方法。

背景技术

歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的品种，主要是用作橡胶的乳化剂。在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/丁腈胶乳均用歧化松香钾皂做乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强，耐热强度提高，耐磨损强度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。

然而，目前市场上出售的大多数固含量25%歧化松香钾皂不仅制备过程存在安全隐患、效率低、生产成本高，同时还存在制得的产品颜色较深的问题，达不到市场需求的标准，而从降低了其产品的等级。

但近年来客户进一步要求提供固含量25％歧化松香钾皂水溶液。要求透明度好、色号浅、浊点低、在大于5℃的温度下无分层沉淀的固含量25％歧化松香钾皂水溶液。但目前制备的固含量25％歧化松香钾皂水溶液， PH值要控制在11.3以内，浊点最低也在10～15℃之间，在冬季生产存放后很容易分层沉淀。

发明内容

本发明的目的是提供固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，不仅稳定、安全、高效、生产成本低，同时解决了现有固含量25％歧化松香钾皂水溶液浊点高的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的: 固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，制备步骤如下：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2～4小时的歧化反应，反应温度为250℃～300℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香先与40%～60%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在60℃～70℃下反应0.5～1小时，反应0.5～1小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液的质量比为：2.8～3.1:1；按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%～3%加入乙醇或丙酮或异丙醇，常温搅拌均匀后。

优选地，将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65℃下反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1。

优选地，歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

本发明的有益效果如下：

1、由于先将脂松香精制，减少了皂化反应中的杂质及副产物，提高了成品转化率；

2、直接采用固体精制松香进行皂化，脂松香融解与皂化反应同时进行，减少了事先将脂松香融解的步骤及能耗，降低生产成本；

3、缩短皂化反应时间，是以前的三分之一的时间；

4、降低了操作难度，只需一般的技术人员即可独自完成整个制备过程；

5、更加稳定、安全、高效，从而提高了制备的成功率，降低了生产成本；

6、产品的颜色更浅，所得的25%歧化松香钾皂直测其加纳色号在2或2以下，质量更好；