[发明专利]一种液晶化合物、制备方法及含有此化合物的组合物以及包含此液晶介质的高频组件有效
申请号: | 201810730343.1 | 申请日: | 2018-07-05 |
公开(公告)号: | CN108753312B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 李娟利;李建;莫玲超;杨晓哲;车昭毅;安忠维;张璐;胡明刚;陈小川;朱红;赵伟利;刘明星;李锐;孙海雁;于美娜 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所;京东方科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C09K19/18 | 分类号: | C09K19/18;C09K19/12;C09K19/44 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 化合物 制备 方法 含有 组合 以及 包含 介质 高频 组件 | ||
1.一种包含液晶组合物的高频组件,其特征在于,所述液晶组合物包括重量百分含量小于等于80%且不为零的通式(Ⅰ)所示的化合物、54~65%的通式(Ⅱ)所示化合物、12~50%的通式(Ⅲ)所示化合物;
其中,R1和R2碳原子数均为1~9,分别为直链烷基、直链烷氧基或直链氟代烷基;X1、X2、X3为H或Cl,且至少有一个为Cl;
其中R3~R6分别是F、-CN、-NCS、碳原子数为1~9的烷基、碳原子数为1~9的烷氧基、碳原子数为1~9的氟代烷基或碳原子数为2~9的链烯基;X4~X10是-H或-F;m、n为0或1;环A、B分别为苯环或环己烷。
2.根据权利要求1所述的包含液晶组合物的高频组件,其特征在于,所述的R1和R2为碳原子数为2~5的直链烷基。
3.根据权利要求1所述的包含液晶组合物的高频组件,其特征在于,通式(Ⅰ)所示化合物为式(Ⅰ-1)至式(Ⅰ-24)所示化合物中的任意一种:
4.根据权利要求1所述的包含液晶组合物的高频组件,其特征在于,通式(Ⅰ)所示化合物的制备方法,其特征在于路线为:
步骤如下:
(1)氮气保护下,向反应瓶中依次加入原料2、钯催化剂、三苯基膦、碘化亚铜、三乙胺,10℃下滴加原料1,滴完后保温下反应2h进行后处理,过滤反应液,滤液旋蒸后加入正庚烷溶解,饱和氯化铵水溶液水洗至中性,无水硫酸镁干燥后过滤,滤液进行柱层析,正庚烷洗脱,洗脱液旋蒸后进行重结晶得到中间体3;所述原料2、原料1的摩尔比为1:1~1.5;Sonogashira偶联反应反应温度为0~50℃;所述钯催化剂为含有机磷配体的钯催化剂,原料2、钯催化剂、三苯基磷、碘化亚铜的摩尔比为1:0.001~0.003:0.003~0.009:0.003~0.009;
(2)氮气保护下,向反应瓶中加入中间体3、烷基苯硼酸、钯催化剂、TBAB、K2CO3、甲苯、乙醇、水;回流反应4h后降至室温进行后处理;反应液静置分层后,下层加入甲苯萃取,合并有机相水洗至中性,无水硫酸镁干燥后过滤,滤液进行柱层析,正庚烷洗脱,洗脱液旋蒸后进行重结晶,得到目标化合物4;所述中间体3与烷基苯硼酸的摩尔比为1:1~1.3;Suzuki偶联反应反应温度为0~90℃;其中中间体3:钯催化剂:TBAB:K2CO3的摩尔比为1:0.001~0.003:0.1~0.5:1~5;甲苯、乙醇、水的用量均为1摩尔中间体3对应1L。
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