[发明专利]一种磁性氧化硅纳米纤维基核壳型吸附材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性氧化硅纳米纤维基核壳型吸附材料，其特征在于：所述吸附材料中氧化硅纳米纤维含量为35~50%，四氧化三铁含量为5~35%，多孔氧化硅含量为20~60%。

2.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于：所述吸附材料中氧化硅纳米纤维直径为30~60nm，长度大于1μm，且长径比大于30:1。

3.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于：所述吸附材料中多孔氧化硅的孔径分布在2~5nm。

4.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于：所述吸附材料中四氧化三铁纳米颗粒附着于氧化硅纳米纤维表面，氧化硅纳米纤维及其表面所附着的四氧化三铁颗粒被一层多孔氧化硅包裹。

5.一种制备权利要求1至4任一所述吸附材料的方法，包括以下步骤：

（1）将经乙醇分散的氧化硅纳米纤维悬浮液加入到有机溶剂中搅拌分散，并加热至90℃，蒸发出体系内的乙醇直至形成均匀的悬浮液；

（2）将步骤（1）所得的悬浮液加入到三颈瓶中，随后加入乙酰丙酮铁，并磁力搅拌以形成均匀混合物，同时通入保护气体；

（3）将步骤（2）所得的悬浮液以3℃/min的速度加热至260~285℃，然后恒温-冷凝回流一段时间，然后将混合物冷却至室温，固液分离后，再用乙醇和去离子水对固体产物洗涤数次并在60℃真空下干燥，得到纳米复合材料；

（4）将所述纳米复合材料加入到由去离子水、浓氨水和无水乙醇组成的混合溶液中，再向所述混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵，并剧烈搅拌形成均匀分散体，再缓慢地向所述混合物中滴入0.1~0.5mL的硅源，室温下继续搅拌6～12h，然后过滤，将固体产物用去离子水和乙醇洗涤3次后在60℃下真空干燥；

（5）将步骤（4）干燥后产物与NH₄NO₃一起加入至装有乙醇的锥形瓶中剧烈搅拌，通过离子交换法除去所述干燥后产物表面残留的有机物十六烷基三甲基溴化铵，然后真空干燥即可获得磁性氧化硅纳米纤维基核壳型吸附材料。

6.根据权利要求5所述的方法，步骤（1）中，所述氧化硅纳米纤维悬浮液的固含量为10g/L，所述氧化硅纳米纤维为纤蛇纹石中提取的；所述有机溶剂为三乙二醇、三甘醇、甘油、十八烯等中的任意一种。

7.根据权利要求5所述的方法，步骤（2）中，氧化硅纳米纤维固体与乙酰丙酮铁的质量比为1:1~3:8；所述磁力搅拌时间20～40min；通入的保护气体为高纯氮气，气体的通入时间为3min以上。

8.根据权利要求5所述的方法，步骤（3）中的恒温-冷凝回流温度保持在258~278℃，保温时间为20~40min。

9.根据权利要求5所述的方法，步骤（4）中所述混合溶液中的水与乙醇的体积比为2:3~3:2，总体积为120~160mL，浓氨水的体积为1~5mL，加入十六烷基三甲基溴化铵的质量为0.1~0.5g；所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或者正硅酸丁酯中的一种或几种的混合物。

10.根据权利要求5所述的方法，步骤（5）中乙醇体积为60~100mL，NH₄NO₃的质量为1~2g，搅拌的时间为30~60min。