[发明专利]一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法

说明书

本发明涉及一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，其特征在于，包括如下步骤：在氮气保护下，以2,6‑二叔丁基苯酚、多聚甲醛和异氰脲酸为原料，甲醇为反应溶剂，在催化剂作用下，控制反应体系为高压下，110‑120℃反应2小时后，升温至130‑140℃反应4小时，得粗产品，过滤，重结晶，洗涤，干燥，得目标产物。本发明为高压反应，一步合成，对设备投资少，原料单一，操作简单，产品的纯度可达99％以上，并且收率高，产生的“三废”少。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体的涉及一种采用一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法。

背景技术

大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、食品和饲料等都具有与氧反应的性质。氧化现象会使聚合物退色、失重、失去透明度及表面开裂，同时会使其机械性能丧失。抗氧剂能延缓或阻止合成材料氧化或自动氧化过程，从而延长材料的使用寿命，其应用几乎涉及所有聚合物制品。抗氧剂一般用量较小，加入后对聚合物机械性能影响较小。目前抗氧剂主要品种有受阻酚类、亚磷酸酯类、硫醚类及少量的金属离子钝化剂、某些胺类和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚类抗氧剂是塑料抗氧剂的主体。

受阻酚类抗氧剂3114(1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸)，是一种多受阻酚类抗氧剂，不污染，不着色，分子量大，耐析出性好。适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶，在聚烯烃中效果尤为显著，因此，应用广泛。现有的合成方法存在的问题是：两步法反应，反应步骤多，原料多，因此，副反应多，副产品也多，回收处理困难，反应周期长，能耗大；常压法溶剂回收困难，易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方法简单，生产效率高，能耗少，产品性能优良的受阻酚类抗氧剂3114的合成方法，即采用一步高压法合成工艺，原料比较单一，后处理简单。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，包括如下步骤：在氮气保护下，以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和异氰脲酸为原料，甲醇为反应溶剂，在催化剂作用下，控制反应体系为高压下，110-120℃反应2小时后，升温至130-140℃反应4小时，得粗产品，重结晶，洗涤，干燥，得目标产物。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，按摩尔比，异氰尿酸:多聚甲醛:2,6-二叔丁基苯酚＝1:(0.8-0.9):(0.9-1.2)。优选1：0.85：0.9。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，所述的催化剂为乌洛托品或三乙胺。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，所述的乌洛托品或三乙胺的用量，其质量为2,6-二叔丁基苯酚质量的1.8％-2.5％，优选2.5％。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，所述的高压为0.45-0.6MPa。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，所述的重结晶为，于获得的固体中加入甲醇溶液进行重结晶。

上述的一步高压法合成受阻酚类抗氧剂3114的方法，所述的甲醇溶液为按质量百分浓度为70-85％的甲醇水溶液。

本发明具有如下优点：

1、本发明为高压一步反应，对设备投资少，操作简单。

2、本发明中原料较少，只使用一种溶剂甲醇，后处理容易。

3、本发明中所用溶剂甲醇经过简单的蒸馏后可回收循环使用，产生的“三废”少。

4、本发明经济性好，抗氧剂3114纯度可达到99％以上，收率可达90％以上。

附图说明