[发明专利]一种磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法及其使用方法在审
申请号: | 201810732623.6 | 申请日: | 2018-07-05 |
公开(公告)号: | CN108905995A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 朱红祥;李云华;何辉;孙琢;黄闻宇;侯燕萍;程梅笑;薛飞 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/20;C02F101/22 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530022 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁响应 重金属吸附材料 纤维素基 胺化 改性纤维素 制备 纤维素溶液 纤维素 胺化试剂 超顺磁性材料 氨基 重金属废水 重金属离子 固液分离 外加磁场 再生性能 交联剂 透明的 脲溶液 乙醇 接枝 去除 水体 溶解 应用 治理 | ||
1.一种磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
S1.纤维素的溶解:将纤维素粉碎,并在搅拌状态下将其溶解于碱脲溶液中,得到透明的纤维素溶液;
S2.接枝反应:将胺化试剂和超顺磁性材料添加到纤维素溶液中,并混合均匀,再加入交联剂将胺化试剂接枝到纤维素链上,得到改性纤维素;
S3.固化:通过调节改性纤维素体系的反应温度、pH值或加入乙醇,使改性纤维素由液态转为固态,得到磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述纤维素为蔗渣浆纤维素、竹浆纤维素、桉木浆纤维素或绵纤维素;将纤维素粉碎过200目筛。
3.根据权利要求1或2所述的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱脲溶液由NaOH或LiOH、尿素或硫脲、H2O混合制成,NaOH或LiOH、尿素或硫脲、H2O的质量比=7:12:81,混合后在-16℃的条件下冷冻8h;所述纤维素与碱脲溶液按照质量比为1:25进行溶解。
4.根据权利要求1或2所述的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述添加的胺化试剂与纤维素的摩尔比为1:1~2:1,添加的超顺磁性材料用量为纤维素质量的0.1%,加入的交联剂与纤维素的摩尔比为5:1~10:1;加入交联剂后常温反应2h。
5.根据权利要求1、2或4所述的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述胺化试剂为聚乙烯亚胺、聚酰胺或支化类聚胺;所述超顺磁性材料为Fe3O4或γ-Fe2O3;所述交联剂为环氧氯丙烷或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
6.根据权利要求1所述的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述改性纤维素体系的反应温度调节范围为50℃~70℃,pH值的调节范围为5~8,使所制得的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的氨基密度大于7.0mmol/g。
7.根据权利要求1制备得到的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的使用方法,其特征在于,操作步骤如下:
S1.重金属离子的吸附:将一定量的磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料分散于含有单一或多种重金属离子的水溶液中,并使其吸附一段时间以达到吸附平衡;或者将该吸附材料置于吸附柱中形成固定床,让其含有重金属离子的水溶液自上而下穿过固定床,实现其对水体中重金属离子的吸附;
S2.吸附材料的回收:当磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料对水体中重金属离子的吸附达到平衡后,将其置于外加磁场中,吸附材料就会聚集到磁场最强处,即无需过滤就可实现快速固液分离,达到对吸附材料的回收目的;
S3.吸附材料的再生:将回收的吸附材料置于洗脱液中,使该材料上的重金属离子解吸,实现其再生,并可重复使用。
8.根据权利要求7所述磁响应胺化纤维素基重金属吸附材料的使用方法,其特征在于,所述重金属离子的种类包括阴离子型的Cr(VI)和金属性弱于Fe(III)的重金属离子。
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