[发明专利]适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法在审
申请号: | 201810733400.1 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN109016067A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 刘洁;林坷升;张媛玲;吴旭;李明;潘琨琨 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B28B1/00 | 分类号: | B28B1/00;B33Y10/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 周磊;曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制件 钙磷生物陶瓷 烧结 聚乳酸 制备 选择性激光烧结 复合材料粉末 基体材料 乳酸制品 素胚 加热炉 生物降解性 羟基磷灰石 骨诱导性 脱脂 可变的 孔隙率 粘结剂 浸渗 填充 成型 渗入 选区 个性化 激光 制造 | ||
1.适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
(1)以羟基磷灰石作为基体材料,将粘结剂和上述基体材料混合得到复合材料粉末,其中,所述粘结剂与基体材料的质量比为1:20-3:20;
(2)对步骤(1)获得的复合材料粉末进行激光选区成型,从而获得所需形状的素胚制件;
(3)将素胚制件置于加热炉中先进行脱脂然后再进行烧结,得到具有1Mpa-2Mpa的压缩强度和40%-50%孔隙率的烧结制件;
(4)使用乳酸制品对所述烧结制件进行浸渗,以让乳酸制品渗入烧结制件的孔隙中填充孔隙,从而获得孔隙率为12%-25%的聚乳酸/钙磷生物陶瓷。
2.根据权利要求1所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粘结剂为环氧树脂、酚醛树酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、尼龙中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,激光选区成型的工艺参数设置如下:对复合材料粉末的预热温度由粘结剂的烧结窗口确定,激光扫描功率为3W-6W,扫描速度为1500mm/s-2500mm/s,层厚为0.08mm-0.12mm、扫描间距为0.08mm-0.12mm;其中,所述粘结剂的烧结窗口为粘结剂熔融起始温度Tim与熔体结晶起始温度Tic之间的温度差,可由粘结剂的DSC曲线确定。
4.如权利要求1所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,进行脱脂的脱脂温度根据粘结剂热重曲线中粘结剂完全分解的温度确定,在加热炉中先以5℃/min-15℃/min的速度从室温升温到100℃-300℃,再以1℃/min-5℃/min的速度升温到脱脂温度,然后再保温1h-3h。
5.如权利要求4所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,素胚制件进行烧结的烧结温度为1000℃-1500℃,从脱脂温度以5℃/min-15℃/min的速度升温,然后再保温2h-4h。
6.如权利要求1所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述乳酸制品为丙酮溶解聚乳酸粉末形成的聚乳酸溶液,浸渗具体过程如下:在真空烘箱中,将烧结制件浸入聚乳酸溶液中,再使真空烘箱内的温度达到180℃-220℃并保温0.5h-1h,以使聚乳酸渗入烧结制品的孔隙中进行填充,最后得到聚乳酸/钙磷生物陶瓷制件,其中,采用的有机溶剂为酒精或丙酮中的一种,所述有机溶剂浸渗液的粘度为15mPa.s-25mPa.s。
7.如权利要求1所述的适用于选择性激光烧结的聚乳酸/钙磷生物陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,对烧结制品进行浸渗的乳酸制品为丙交酯与辛酸亚锡形成的混合液,具体浸渗步骤如下:先将乳酸溶液在120℃-130℃、4000Pa-5000Pa下保温脱水反应4h-6h,再在200℃-220℃、真空下蒸馏得到丙交酯,然后使用质量分数为1%-3%的辛酸亚锡作为催化剂与丙交酯混合后对烧结制件进行浸渗,使丙交酯在150℃-180℃及常压下聚合4h-6h得到聚乳酸,聚乳酸渗入烧结制品的孔隙中进行填充,从而获得聚乳酸/钙磷生物陶瓷,其中,乳酸溶液中乳酸的质量分数为40%-50%,并且所述乳酸溶液中含有质量分数为1%~3%的氧化锌作为催化剂。
8.一种适用于激光选区成型的聚乳酸/钙磷生物陶瓷,其特征在于,采用权利要求1-7任一项权利要求所述的制备方法制备而成。
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