[发明专利]一种塑料包装材料中致癌染料的检测方法

权利要求书

1.一种塑料包装材料中致癌染料的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱和质谱联用，

上述高效液相色谱的具体条件为：色谱柱：C18色谱柱；柱温30℃；流速：0.25mL/min；进样量：2μL；流动相：根据待测致癌染料的性质，设置高效液相色谱仪处于ESI正离子模式或ESI负离子模式：

ESI正离子模式下，流动相A为含0.02wt％甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈；

ESI负离子模式下，流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈；

线性梯度洗脱程序：0min，90％流动相A；5min，10％流动相A；10min，10％流动相A；10.1min，90％流动相A；15min，90％流动相A；

上述质谱的具体条件为：采用加热的电喷雾离子源，离子源加热温度350℃，毛细管温度为320℃，鞘气压力30arb，辅助气压力10arb；ESI正离子模式：喷雾电压为3kV，毛细管电压为37V，管透镜电压为100V；ESI负离子模式：喷雾电压为-2.5kV，毛细管电压为-37V，管透镜电压为-100V；一级质谱全扫描：m/z 150～1000，分辨率R为30 000；二级质谱碰撞诱导解离碎片扫描：CID归一化碰撞能量为35％，Isolation width(m/z)为2.0，ESI正离子模式和ESI负离子模式分别采集数据；

具体包括如下步骤：

(1)标准工作曲线的绘制：准确称取致癌染料标准品，将其溶于甲醇中并定容配制成标准储备液，于4℃下避光保存，使用时用甲醇将该标准储备液稀释成不同浓度的标准工作液，将该不同浓度的标准工作液以上述高效液相色谱的具体条件提纯后，再以上述质谱的具体条件获得标准工作液色谱峰，以标准工作液中的质量浓度x为横坐标、上述标准工作液色谱峰的面积y为纵坐标，绘制标准工作液回归曲线，x的单位为mg/L，根据所得线性方程y＝ax+b，计算出曲线的斜率a和截距b；

(2)样品检测：将样品裁剪成小片单元，经二氯甲烷或四氢呋喃超声提取，获得提取液，将适量提取液用氮气吹干，用甲醇定容，过滤膜后获得待测样品液，以上述高效液相色谱的具体条件提纯后，接着以上述质谱的具体条件获得待测色谱峰的面积，将该待测色谱峰的面积代入上述线性方程y＝ax+b，根据步骤(2)所得的斜率a和截距b，获得x，即待测样品液中的待测致癌染料的浓度。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述致癌染料包括溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3、分散蓝1、分散黄3、酸性红26、碱性红9、碱性紫14、直接黑38、直接红28、分散橙11和直接兰6。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述致癌染料的定性离子对和定量离子对如下表所示：

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中的标准储备液的浓度为200mg/L。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述超声提取的温度为室温，时间为15～25min。