[发明专利]共轭微孔聚合物以及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810734712.4 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN110681365A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 邓伟侨;韩克利;李杨;杨瑞霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 11540 北京元周律知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微孔聚合物 共轭 挥发性有机化合物 制备方法和应用 吸附剂吸附 活性炭 高温条件 热稳定性 疏水性能 再生性能 制备 堵塞 申请 | ||
1.一种共轭微孔聚合物,其特征在于,所述共轭微孔聚合物的重复单元如下所示:
2.根据权利要求1所述的共轭微孔聚合物,其特征在于,所述共轭微孔聚合物的结构如下所示:
其中,n=50~1000。
3.权利要求1或2所述的共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于,包括:
将含有1,2,4,5-四溴苯、4,4’-联苯基二硼酸和催化剂的混合液I在非活性气体氛围下搅拌反应,得到所述共轭微孔聚合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述1,2,4,5-四溴苯和4,4’-联苯基二硼酸的摩尔比为1:1~1:4;
优选地,所述催化剂选自钯催化剂中的至少一种;
所述催化剂与1,2,4,5-四溴苯的摩尔比为0.05:1~0.2:1;
优选地,所述钯催化剂包括四三苯基膦钯、醋酸钯、氯化钯、三氟乙酸钯、二氯二(三苯基磷)合钯、二(三叔丁基磷)钯、三(二亚苄基茚丙酮)二钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述混合液I中溶剂包括二甲基甲酰胺和碳酸钾混合液II、四氢呋喃、丙酮、乙腈、异丙醇的碱溶液中的至少一种;
所述碱选自碳酸钾、碳酸铯、醋酸铯、氟化铯、醋酸钾、水合氢氧化钡、二异丙基胺中的至少一种;
所述异丙醇的碱溶液的浓度为1~5mol/L;
所述二甲基甲酰胺和碳酸钾混合液II中二甲基甲酰胺和碳酸钾的摩尔比为70:1~40:1;
优选地,所述混合液I中溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸钾混合液II;
其中,所述二甲基甲酰胺和碳酸钾混合液II中二甲基甲酰胺和碳酸钾的摩尔比为70:1~40:1;
所述1,2,4,5-四溴苯与二甲基甲酰胺的比例为1mmol:23~35mL。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述非活性气体包括惰性气体、氮气中的至少一种;
优选地,所述反应的条件为:130℃~180℃搅拌24~48h;
优选地,所述反应结束得到的物质冷却,过滤;过滤得到的不溶物经过洗涤,提纯,干燥,得到所述共轭微孔聚合物;
优选地,所述提纯的方式包括:用甲醇索氏提取20~30h;
所述干燥为:80~120℃条件下真空干燥;
优选地,所述索氏提取的时间为24h;
所述干燥为:100℃条件下真空干燥;
优选地,所述不溶物依次用二氯甲烷、甲醇、去离子水和丙酮洗涤;
其中,所述不溶物与二氯甲烷、甲醇、去离子水和丙酮的比例为100mg:50~100mL:50~100mL:50~100mL:50~100mL。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法包括:将1,2,4,5-四溴苯、4,4’-联苯基二硼酸和四三苯基膦钯加入到二甲基甲酰胺和碳酸钾混合液中,混合物在氮气保护下130℃~180℃搅拌24~48h;
反应结束后,冷却至室温,过滤,不溶物依次用二氯甲烷、甲醇、去离子水和丙酮洗涤,然后用甲醇索氏提取,最后真空干燥得到共轭微孔聚合物吸附剂。
8.一种挥发性有机化合物吸附剂,其特征在于,包含权利要求1或2所述的共轭微孔聚合物、根据权利要求3至7任一项所述的方法制备得到的共轭微孔聚合物中的至少一种。
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