[发明专利]一种污水中乙酸钠的检测方法在审
申请号: | 201810734855.5 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108896699A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 陈刚新;江梅;念东;冀春苗 | 申请(专利权)人: | 北京城市排水集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/64;G01N30/86 |
代理公司: | 北京东方昭阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11599 | 代理人: | 吕玉健 |
地址: | 100124 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸钠 淋洗液 高压输液泵 自动发生器 自动进样器 污水 测量精度高 电导检测器 离子色谱仪 污水处理厂 抑制器电流 工作曲线 检测操作 样品测定 仪器参数 保护柱 氟离子 甲酸钠 进样量 硫酸根 氯离子 色谱柱 抑制器 检测 绘制 监控 申请 | ||
1.一种污水中乙酸钠的检测方法,其特征在于,该检测方法包括如下步骤:
1)仪器选定:
离子色谱仪,包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器;
色谱柱AS19 4mm,保护柱AG19 4mm;
抑制器ASRS;
自动进样器AS-DV;
2)试剂选定
①氟离子,浓度为500mg/L;
②氯离子,浓度为500mg/L;
③硫酸根,浓度为500mg/L;
④乙酸钠粉末;
⑤甲酸钠粉末;
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速:1ml/min;KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度:8mmol/L;抑制器电流:20mA;自动进样器的进样量:进样量体积为25μL;
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体,配制标准样品浓度并绘制标准曲线;根据步骤3)中离子色谱参数,按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定,以各标准曲线浓度为横坐标,以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线;
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤;按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积,以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量,用乙酸根含量计算乙酸钠含量;计算公式:
C乙酸钠(mg/L)=1.39×C乙酸根
式中,C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量,单位为mg/l,C乙酸根为乙酸根的浓度含量,单位为mg/l。
2.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法,其特征在于,上述步骤3)中还包括:淋洗液KOH浓度的选择,具体为:为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标,用R表示,R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值;
分离度计算公式:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中,tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间;tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间;W1、W2:此相邻两峰的峰宽;所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法,其特征在于,所述步骤4)中标准样品包括6组,样品1:氟离子标准曲线浓度0.5mg/l,乙酸根标准曲线浓度1mg/l,甲酸根标准曲线浓度1mg/l,氯离子标准曲线浓度5mg/l,硫酸根标准曲线浓度5mg/l;
样品2:氟离子标准曲线浓度1mg/l,乙酸根标准曲线浓度2mg/l,甲酸根标准曲线浓度2mg/l,氯离子标准曲线浓度10mg/l,硫酸根标准曲线浓度10mg/l;
样品3:氟离子标准曲线浓度2mg/l,乙酸根标准曲线浓度3mg/l,甲酸根标准曲线浓度3mg/l,氯离子标准曲线浓度20mg/l,硫酸根标准曲线浓度20mg/l;
样品4:氟离子标准曲线浓度3mg/l,乙酸根标准曲线浓度5mg/l,甲酸根标准曲线浓度5mg/l,氯离子标准曲线浓度30mg/l,硫酸根标准曲线浓度30mg/l;
样品5:氟离子标准曲线浓度4mg/l,乙酸根标准曲线浓度8mg/l,甲酸根标准曲线浓度8mg/l,氯离子标准曲线浓度50mg/l,硫酸根标准曲线浓度50mg/l;
样品6:氟离子标准曲线浓度5mg/l,乙酸根标准曲线浓度10mg/l,甲酸根标准曲线浓度10mg/l,氯离子标准曲线浓度100mg/l,硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
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