[发明专利]一种硫烯的无水清洁合成工艺

说明书

本发明涉及一种硫烯的无水清洁合成工艺。其制备步骤为，将用硫磺溶解液和硫磺输送到硫磺溶解釜中，升温至140～180℃，恒温下搅拌1小时，接着将反应后的溶液压入回流反应器内，开启循环泵，回流反应器升温至180～200℃，向反应器中输送硫化氢，当硫化氢量质量输送至1/10时，同时输入异丁烯，两种物质输送完，整个过程压力为1～4KPa;硫化氢、异丁烯输送完毕后，回流反应器内保持180～200℃下保温1～3小时，接着将温度降至120～140℃，压力降至3～10kg，排除尾气，得到硫化异丁烯粗品，接着用泵将硫化异丁烯粗品输送到硫化异丁烯储存罐中；在蒸馏塔内采用内回流间歇精馏减压蒸馏工艺，将硫化异丁烯纯品提取出来。

技术领域：

本发明涉及一种硫烯的无水清洁合成工艺。

背景技术：

硫化异丁烯在工业上主要有两方面的用途，一是作为加氢催化剂的预催化剂，将硫化异丁烯作为一种高效的有机硫化剂，可提高加氢催化剂的活性和稳定性；二是作为润滑油添加剂，由于硫化异丁烯在极压条件下有优良的抗磨作用，可以提高润滑油的性能，所以成为润滑油的主添加剂，一般占添加剂总量的50～70％。

由于汽车工业和装备制造业的快速发展，汽车齿轮油和工业齿轮油的用量不断增加，带动了硫化异丁烯产业的发展，这几年硫化异丁烯的需求量年增幅在10％左右。

传统的硫化异丁烯的合成大都采用二步法，该法是以异丁烯、一氯化硫、硫化钠作为原料，经二步反应生产硫化异丁烯粗品，再进行粗品精制，真空脱水，白土吸附过滤，生成成品。这种二步法存在几个致命的问题：

1、三废量大，一吨产品产生近一吨的股废料，处理费用高。2017 年每吨的处理费用是3800元，2018年要涨至5000元，其费用约占产品成本的1/4～1/3；废水量也大，每吨产品约有2.5吨的废水，处理难度大，费用高。

2、资源消耗高，每吨产品消耗的主要原材料约为2600kg。

3、由于以一氯化硫为原料，对设备、钢结构腐蚀严重，一氯化硫若泄露，对环境的影响十分严重。

4、生产周期长，约40小时，生产效率低。

5、工艺复杂，建设费用高，占地面积大，每吨产品投资约2万左右。

由于存在上述问题，二步法生产硫化异丁烯势必将退出市场。

近年来，一些厂家开始采用一步法，使用原料为异丁烯、硫磺、硫化钠，在不锈钢高压磁力搅拌反应釜中进行反应，一步法相较于二步法有明显的优势：

1、固废量极大减少，只有二步法的2％。

2、每吨产品废水的耗费量为0.6吨，为二步法的1/4。

3、无需进行废气处理。

4、资源消耗小，每吨产品消耗原材料1600kg，约为二步法的60％。

5、建设费用低，同规模产量与二步法相比节能投资40％。

6、节能减排，每吨产品耗煤169kg，比二步法节约62％。

尽管有上述优点，依然存在两大问题：

1、产品质量不佳，色深味大。

2、由于采用磁力搅拌反应釜，磁力搅拌的使用周期短，维修工作量大，费用高，极大降低生产效率。

发明内容：

本发明正是针对上述问题，提供了一种硫烯的无水清洁合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，具体的制备步骤为：