[发明专利]一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物的制备方法在审
申请号: | 201810735334.1 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108786841A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 吴晓峰;马建锋 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁锰 铁锰复合氧化物 三相催化 制备 氮气 聚合羟基 滴加 水浴 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸 蒸馏水洗涤固体 十二烷基磺酸 混合溶液中 碳酸钠溶液 沉淀分离 催化效果 氮气保护 搅拌条件 通入空气 量控制 氯化锰 氯化铁 马弗炉 通氮气 烘干 煅烧 冷却 老化 | ||
本发明公开一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物的制备方法,依次包括如下步骤:在水浴搅拌条件下,把碳酸钠溶液滴加到氯化铁和氯化锰混合溶液中,滴加完成后,将产物在该水浴中继续老化24~36h,制备得到聚合羟基铁锰溶液;向制得的聚合羟基铁锰溶液中加入十二烷基苯磺酸钠固体,搅拌2~3h,沉淀分离,用蒸馏水洗涤固体2~3次,105℃烘干,获得十二烷基磺酸根结合铁锰固体,再置于马弗炉中,在氮气保护下,在350~550℃下煅烧2~5h,切换氮气为空气,通入空气的量控制为30~50mL/g十二烷基苯磺酸根结合铁锰固体,再持续通入氮气,直至冷却到室温停止通氮气,即得到一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物,其催化效果明显增强。
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料领域,尤其涉及一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物的制备方法。
背景技术
随着科技的发展,来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康,寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点,目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来,新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容。
半导体光催化可降解多种有机污染物,在过去半个世纪一直是人们研究的重点。光催化反应是利用光辐照半导体所产生的光生电子和空穴来降解有机污染物。在这一过程中,电子和空穴的复合问题是制约催化反应效率的关键因素。传统抑制复合的方法一般是对半导体进行贵金属负载、异质材料复合等。这些方法只能使得电子和空穴在颗粒尺度大小的有限空间内进行短暂分离。而有效抑制复合的方法是用电子和空穴捕获剂将它们从催化剂表面清除。氧气是一种天然高效的电子捕获剂,它和电子结合能够产生反应活性极强的超氧自由基。然而,氧气在水中特别是在污水中的溶解度很低,传输速度非常慢,严重限制了对电子的捕获,从而也极大的限制了光催化反应的效率。制备具有疏水性能的催化剂可以在催化剂表面形成气泡,当催化剂在水中参与反应的时候,则可以表面形成固-液-气三相,光生电子和氧气结合,可以促进空穴和电子分离,而且,当光生电子和氧气结合可以生成超氧自由基。但要获得较好的分离效果必须要有合适的三相催化剂。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物的制备方法。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
1)在40~50℃水浴搅拌条件下,把浓度为0.5~1.0mol/L的碳酸钠溶液滴加到铁和锰浓度分别为0.5~1.0mol/L和0.3~0.6mol/L的氯化铁和氯化锰混合溶液中,控制Na+/Fe3+=2~4,滴加完成后,将产物在该水浴中继续老化24~36h,制备得到聚合羟基铁锰溶液;
2)向制得的聚合羟基铁锰溶液中加入十二烷基苯磺酸钠固体,十二烷基苯磺酸钠的量控制为和氯化铁的物质的量的4~6倍,搅拌2~3h,沉淀分离,用蒸馏水洗涤固体2~3次,105℃烘干,获得十二烷基磺酸根结合铁锰固体,再置于马弗炉中,在氮气保护下,在350~550℃下煅烧2~5h,切换氮气为空气,通入空气的量控制为30~50mL/g十二烷基苯磺酸根结合铁锰固体,再持续通入氮气,保持该温度0.5h后停止加热,直至冷却到室温停止通氮气,即得到一种具有三相催化功能的铁锰复合氧化物。
本发明的优点是:利用羟基铁锰带的正电和十二烷基苯磺酸根的负电结合,生成生成沉淀物,最后经过碳化,碳化过程中羟基铁锰脱水为铁锰复合氧化物,同时使碳覆盖于铁锰复合氧化物表面,再通入少量氧气,使碳燃烧掉一部分,而暴露出部分铁锰复合氧化物,形成部分碳部分包覆铁锰复合氧化物结构。利用碳的疏水性能,形成部分疏水的催化剂,当把催化剂加入待处理废水中时,则可以在该催化剂表面会粘结部分空气气泡,实现三相催化,大大提高催化效果。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例:
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