[发明专利]乙交酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种乙交酯的合成方法，包括如下步骤：取氯乙酰氯和加热熔融的乙醇酸置于反应器中，加入碳酸盐，反应，得到到氯乙酰乙醇酸；将氯乙酰乙醇酸和碳酸盐混合，在搅拌下，减压蒸馏，蒸出乙交酯粗产物；反应式为：本发明所采用的原料氯乙酰氯、乙醇酸、碳酸盐可以在市场上大批量购买，在合成过程中没有大量的酸性废水产生，大大降低了对环境的污染。本发明的方法都没有使用有机溶剂，既降低了成本又避免的环境的污染，减少了对工作人员的身体危害。本发明中采用的氯乙酰氯价格低廉，比传统工艺中全部使用乙醇酸在生产成本上有极大的降低，同时不需要添加催化剂，使生产操作更加简单。乙交酯的产率有相应的提高。

技术领域

本发明涉及一种乙交酯的合成方法，属高分子领域，尤其涉及一种单体乙交酯的合成方法。

背景技术

乙交酯，是一种聚合单体，既可以均聚得到聚乙交酯，又可以和其他环状单体分开共聚，得到无规共聚物或嵌段共聚物，它们作为可生物降解的高分子材料中的一类，在医用高分子材料的研究和开发中占有重要地位，在手术缝合线、人造皮肤及血管、骨骼固定及修复、药物控制释放、组织工程等许多领域得到了应用。

乙交酯的制备有两种途径，第一种途径是乙醇酸分子间相互反应酯化脱水生成较低分子量的聚乙醇酸，聚乙醇酸高温裂解环化生成乙交酯。第二种途径是利用卤代乙酸的金属盐脱除金属卤化物生成乙交酯。

U.S.Pat.No.2,668,162公开了一种通过将乙醇酸低聚物粉碎成为粉末，然后将粉末加热到270～285℃，并且在高真空(1.6～2.0KPa)下，产物以20克每小时的速度包裹着乙醇酸进入收集瓶，尽管这种方法在小试的时候是可行的，但是难以进行大规模生产。

U.S.Pat.No.4,835,293和5,023,349公开了一种通过将乙醇酸低聚物融化后，向瓶内的反应物吹入惰性气体比如氮气，然后收集携带有产物的气流。根据这种方法，乙交酯的生成速率非常低，并且大量的气体需要提前加热，所以成本非常高昂，不适合工业化生产。

日本专利No.9-328481,发明者通过使用高沸点的极性溶剂，进行乙醇酸低聚物的解聚，然后通过加热来形成二聚的环状酯，和高沸点极性溶剂一起蒸馏出来。这种方法可以得到高产率的乙交酯。但是这种方法的不足之处就是使用了极性溶剂，给产品的提纯增加困难，同时增加了生产成本。

因此，亟需一种成本低廉，环境友好，产率高，适合工业化生产的乙交酯的合成方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，成本低廉，环境友好的乙交酯的合成方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种乙交酯的合成方法，包括如下步骤：

1)取氯乙酰氯1和加热熔融的乙醇酸2置于反应器中，加入碳酸盐，反应，得到到氯乙酰乙醇酸3；

2)将氯乙酰乙醇酸和碳酸盐混合，在搅拌下，继续升温至250-280℃，减压蒸馏，蒸出乙交酯粗产物4；

反应式为：

碳酸盐优选为：碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中至少一种。

步骤1)的反应时间优选为1～3小时。

步骤2)的温度为优选为270℃。

本发明所采用的原料氯乙酰氯、乙醇酸、碳酸盐可以在市场上大批量购买，在合成过程中没有大量的酸性废水产生，大大降低了对环境的污染。本发明的方法都没有使用有机溶剂，既降低了成本又避免的环境的污染，减少了对工作人员的身体危害。本发明中采用的氯乙酰氯价格低廉，比传统工艺中全部使用乙醇酸在生产成本上有极大的降低，同时不需要添加催化剂，使生产操作更加简单。乙交酯的产率有相应的提高。

附图说明