[发明专利]聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极的制备方法，包括以下步骤：1）将乙炔黑加入二次蒸馏水中超声分散得到乙炔黑悬浮液；2）将抛光的玻碳电极依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗，再用二次蒸馏水冲洗干净，将乙炔黑悬浮液滴加在玻碳电极表面，置于红外灯下烘干得乙炔黑修饰玻碳电极；3）将乙炔黑修饰玻碳电极置于在含有HAuCl₄的KNO₃溶液中，在电位为‑0.2V以时间100s进行电流—时间扫描即得。本发明制备过程简便，便于应用，且对邻苯二酚的定量分析及样品检测均有明显效果。

技术领域

本发明具体涉及聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极的制备方法及应用。

背景技术

邻苯二酚又叫做儿茶酚，具有较强还原性，可直接参与人体内的多种生理活动及过程，并且对皮肤有不错的收敛和杀菌等作用，被广泛用于有机化工、合成精细化学品的基本原料，同时也对环境和人体有较大毒性。在其制造和使用过程中常被不经意地排放到环境中，对水资源造成较大的污染。因而，进行邻苯二酚的灵敏检测在环境保护及人体健康等方面意义非凡。目前，邻苯二酚的测定方法主要有分光光度法、化学发光法、电化学方法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。然而，它们大多要求对样品实施预处理等操作。因此，操作步骤冗杂、试剂使用量大,现场测试难以进行。由于邻苯二酚具备一定的电化学活性,且易氧化，所以适合用电化学方法来测定。相对于其他测量方法而言，电化学法具有诸多显著特点，比如快捷、灵敏度高和成本低等，因而受到广泛关注。

较大的比表面积、较好的催化活性及特殊的物理性质等优点使纳米粒子在传感器方面应用效果颇佳。乙炔黑( acetylene black，AB) 是由乙炔经热分解所得到的炭黑，组成此物质的粒子为链状结构，其微粒表面主要是石墨晶体，故有较高比表面积和良好电子传导特性。近年来, 纳米金因具有催化活性、生物相容性、界面交互性等特殊性质而得到普遍应用，例如在电极修饰方面, 纳米金可以加速电子传递能力和电极的比表面积。

发明内容

本发明的目的是提供聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极的制备方法及应用。

为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：

聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极的制备方法，包括以下步骤：

1）将乙炔黑加入二次蒸馏水中超声分散得到乙炔黑悬浮液；

2）将抛光的玻碳电极依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗，再用二次蒸馏水冲洗干净，将乙炔黑悬浮液滴加在玻碳电极表面，置于红外灯下烘干得乙炔黑修饰玻碳电极；

3）将乙炔黑修饰玻碳电极置于在含有HAuCl₄ 的KNO₃ 溶液中，在电位为-0.2V以时间100s进行电流—时间扫描即得聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极；所述KNO₃ 溶液中，HAuCl₄ 的含量为0.1wt%，KNO₃的浓度为1 mmol/L。

步骤2）中，玻碳电极的有效直径为3 mm。

步骤2）中，抛光的玻碳电极是指先经过砂纸打磨后再依次用 0.5 mm 和 0.05 mm的氧化铝粉末及麂皮抛光至呈镜面得到。

步骤2）中，每个玻碳电极上乙炔黑悬浮液的滴加量为6μL，乙炔黑悬浮液中乙炔黑的含量为1mg/mL。

利用所述的方法制备得到的聚金/乙炔黑复合膜修饰玻碳电极在邻苯二酚测试中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：