[发明专利]一种高透明耐黄变环氧树脂固化促进剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高透明耐黄变环氧树脂固化促进剂及其制备方法，属于环氧树脂固化促进剂技术领域。将季铵氢氧化物、碳原子数为5～10的有机酸和醇混合后减压蒸馏得环氧树脂固化促进剂。本发明的一种高透明耐黄变环氧树脂固化促进剂，固化出的样品初始透明度高，耐黄变性优良。常用的固化促进剂三级胺不仅本身大多数是黄色化合物，在透明环氧树脂中使用时，得到的材料的透明性不佳，而且其在高温固化及长期使用中容易导致固化物发生黄变。由本发明的固化促进剂制备得到的环氧树脂固化物高透明，且长时间暴露于高温下颜色变化缓慢，具有优良的耐黄变特性。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化促进剂及其制备方法，具体涉及一种非卤素、高透明、耐黄变的特种环氧树脂固化促进剂及其制备方法，属于环氧树脂固化促进剂技术领域。

背景技术

环氧树脂是一类综合性能优异的热固性树脂,广泛应用于电子灌封料、胶粘剂以及先进复合材料基体等各个领域，其中LED、光盘基板、棱镜、饰品等领域对光学性能要求较高，需要具有高透明、耐黄变的特性，以保证器件透光率和高折射性。使用环氧树脂一般需要加入固化剂交联固化，酸酐固化的环氧树脂的机、电、热性能比胺固化的更优异，但需要较高的固化温度和较长的固化时间。为了缩短固化反应时间、节约能源和提高生产效率，常常需要在酸酐/环氧体系中加入固化促进剂。

常用的固化促进剂主要有胺类、有机磷类及苯酚类，其中胺类以三级胺为主。三级胺不仅本身大多数是黄色化合物，在透明环氧树脂中使用时，得到的材料的透明性能不佳，而且其在高温固化及长期使用中容易导致固化物发生黄变，林益军等人详细研究了固化促进剂对环氧树脂固化物性能的影响，田兴和等人对环氧树脂固化物无色透明化进行了探讨。因此，一些四级磷卤化盐和四级胺卤化盐化合物作为固化促进剂用于透明环氧树脂的固化。然而，在湿气的作用下卤化物对于金属有着腐蚀的效果，而且长期高温环境下会产生各种有害的卤化物。

近年来，具有环保性的不含卤素的特殊盐类促进剂也被广为研究，但这些特殊的化合物合成生产工艺复杂，且使用毒性的原料和溶液为主，限制了这些促进剂的实际应用，相关介绍可参看张杨等人潜伏性环氧树脂固化促进剂M—Cd的合成及其应用和肖彦等人三苯基膦型潜伏性促进剂的制备与性能。

有一篇环氧树脂固化促进剂及其制备方法(公布号：CN106397740A)公开了一种由季铵氢氧化物与C2-C4的有机酸反应制备而得环氧树脂固化促进剂，该固化促进剂不含有卤素，且其与环氧树脂混合后具有较强的固化性能，在固化时间、透光率与雾度等固化性能方面与TEAB性能相当，但是该专利没有做固化物耐黄变性能的研究。

另有一篇环氧树脂固化促进剂(公布号：CN107075088A)公开了一种具有一定通式的季鏻盐构成的环氧树脂固化促进剂，针对半导体等电子部件用的环氧树脂系密封材料，该固化促进剂在模具填充时流动性优异、且催化活性高、固化性优异，但是该专利没有做固化物光学性能上的研究。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种固化后透明度高、耐黄变性优良、生产工艺简单，原料低毒、不含卤素，针对LED、光盘基板、棱镜、饰品等领域对光学性能要求较高的环氧树脂领域的环氧树脂固化促进剂。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种环氧树脂固化促进剂，其结构式如下：

其中，R₁表示碳原子数为4～9的烷基或者碳原子数为4～9的羧基，R₂表示碳原子数为1～4的烷基。

R2表示碳原子数为1～4的烷基。

一种环氧树脂固化促进剂的制备方法，将季铵氢氧化物、碳原子数为5～10的有机酸和醇混合后减压蒸馏得环氧树脂固化促进剂。

进一步的，上述制备方法中，季铵氢氧化物与碳原子数为5～10的有机酸的摩尔比为