[发明专利]一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法

权利要求书

1.一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

S.1改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅与硅烷偶联剂混合液在溶液中进行缩合，得到改性纳米二氧化硅；

S.2前体树脂的制备：将含有乙烯基的烷氧基硅烷与十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷进行水解缩聚，得到含乙烯基以及十二氟庚基丙基的前体树脂；

S.3涂料基材的制备：将步骤S.2所制得的前体树脂与甲基丙烯酸甲酯进行自由基共聚，得到含有十二氟庚基丙基的涂料基材

其具体步骤如下：

（b1）预聚：在氮气保护下，按照质量分数计取甲基丙烯酸甲酯30-40份溶于100份的甲苯中，再向其中加入0.3份偶氮二异丁腈溶于10份甲苯的溶液，然后升高温度至70~75℃，搅拌反应0.5-1.5小时，得到甲基丙烯酸甲酯预聚物；

（b2）共聚：向步骤（b1）中得到的甲基丙烯酸甲酯预聚物中加入步骤S.2中制得的前体树脂10-20份，继续反应1-3小时，得到涂料基材溶液；

（b3）后处理：将步骤（b2）中得到的涂料基材缓慢边搅拌边滴加至500份甲醇溶液中，过滤烘干得到涂料基材；

S.4涂料配制：将涂料基材、改性纳米二氧化硅、助剂以及溶剂油混合均匀混合，得到抗海洋生物附着网箱涂料。

2.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.1中改性纳米二氧化硅的制备过程如下：

（a1）表面活化：按照重量份数计，将气相法纳米二氧化硅100份以及冰醋酸2-5份置于反应釜中，再向其中通入水蒸气，升高温度至110-115℃，保持反应釜中的气压为8.0-10.5MPa，活化30-120分钟后降至室温，经真空干燥、研磨之后得到经表面活化的纳米二氧化硅；

（a2）改性：按照重量份数计，取经过表面活化后的纳米二氧化硅20-35份将其分散至100份的乙醇中，边搅拌边向其中加入硅烷偶联剂混合液30-45份、水10-15份以及冰醋酸0.5-3份，回流反应0.5-5小时，反应结束后减压蒸出溶剂，真空干燥得到块状改性二氧化硅；

（a3）后处理：将步骤（a2）中得到的块状改性纳米二氧化硅进行球磨至其粒径达到500-3000nm，得到改性纳米二氧化硅。

3.根据权利要求1或2所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.1中硅烷偶联剂混合液为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷以及苯基三甲氧基硅烷质量比为1:1:1混合液。

4.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.2中含有乙烯基的烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基乙烯二甲氧基硅烷或者乙烯基三叔丁氧基硅烷中的一种，所述的含有乙烯基的烷氧基硅烷与十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷之间的质量比为1.5-3.5:1。

5.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.4中助剂为催干剂、增韧剂以及消泡剂。

6.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.4中的助剂中催干剂为若干种盐的配合物，按照重量份数计其具体组分配方如下：异辛酸钴10-15份、二月桂酸二丁锡8-12份、异辛酸锌5-8份、环烷酸铜3-6份以及异辛酸钙2-5份。

7.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.4的助剂中增韧剂为二甲基硅橡胶、有机硅MQ树脂、低分子量聚酰胺或者聚硫橡胶中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.3的助剂中流平剂为聚醚改性硅油、聚酯改性硅油、聚二甲基硅氧烷或者烷基改性聚硅氧烷中的一种。

9.根据权利要求1或5或6或7或8所述的一种抗海洋生物附着网箱涂料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S.4中网箱涂料中各组分按照重量份数计其配方如下：涂料基材60-80份、改性纳米二氧化硅35-45份、催干剂2-5份、增韧剂2-3份、流平剂0.5-1.5份以及溶剂油100份。