[发明专利]一种1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法有效
| 申请号： | 201810737839.1 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108947922B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 柴寿根;周峰;傅桂萍;陈江平 | 申请（专利权）人： | 浙江普康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 324302 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 巯基 四氮唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法，包括以下步骤：
在90～95℃条件下，将叠氮化钠水溶液与异硫氰酸苯酯混合后保温进行叠氮化反应110～130min，将叠氮化反应所得体系与活性炭混合，进行脱色处理，过滤，得到叠氮化反应产物料液；所述叠氮化钠水溶液中叠氮化钠的质量含量为8～12％；所述叠氮化钠水溶液中叠氮化钠与异硫氰酸苯酯的质量比为1：(2.00～2.15)；所述活性炭与所述异硫氰酸苯酯的质量比为0.1：(2.05～2.15)；
将所述叠氮化反应产物料液与水混合，采用盐酸调节所得物料的pH值为3.0～5.0，进行酸化处理50～70min，将所得体系进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤和干燥，得到1-苯基-5-巯基四氮唑；所述叠氮化反应产物料液与水的质量比为(12.5～13.5)：3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叠氮化钠水溶液与异硫氰酸苯酯的混合，是将所述异硫氰酸苯酯滴加到叠氮化钠水溶液中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度≥31％。
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