[发明专利]一种氮掺杂荧光碳量子点及其制备方法有效
申请号: | 201810737870.5 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108456519B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 郭延柱;刘真真;王兴;韩颖;周景辉 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 荧光 量子 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂荧光碳量子点的制备方法,其特征在于:配置羧甲基纤维素与乙二胺的混合溶液,混合溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.03~0.05g/mL,乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.9;将混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应,其中,水热反应温度为180℃~240℃,水热反应时间为6~48h,得反应液;将反应液依次进行超声,离心,过滤处理,得滤液;用超纯水对滤液进行透析处理,将透析所得固体产物冷冻干燥至粉末,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述超声为:于超声波细胞粉碎机中,在功率100W超声分散2s停3s的条件下超声分散20min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离心为:在10000~12000r/min的转速下离心30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过滤为:利用0.22μm水系滤膜过滤,滤去反应液中的不溶性沉淀物,获得滤液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述透析为:利用截留分子量为100~500Da的聚纤维素酯透析袋对滤液进行提纯,透析处理时间为12~24h,且每隔2~4h换一次超纯水。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述冷冻干燥在真空条件下进行的,干燥时间为72h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶液中乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.75。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.04g/mL。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于:所述方法包括下述工艺步骤:
(1)室温下,将羧甲基纤维素在磁力搅拌状态下溶解于超纯水中,然后加入乙二胺,混合均匀获得透明状浅黄色溶液,其中,所得浅黄色溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.03~0.05g/mL,乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.9;
(2)将步骤(1)所得浅黄色溶液转移至PPL内衬的不锈钢高压反应釜中,密封后置于油浴锅中,进行水热反应,水热反应温度为180℃~240℃,水热反应时间为6~48h;反应结束,待反应釜冷却至室温后,获得深褐色反应液;
(3)将步骤(2)所得反应液进行超声,离心处理,用0.22μm水系滤膜过滤,滤去不溶性沉淀物,获得上层溶液;利用超纯水对上层清液进行透析处理12~24h,每隔2~4h换一次超纯水;
(4)将步骤(3)所得透析产物进行冷冻干燥至粉末,即获得纯净的氮掺杂荧光碳量子点。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备所得的氮掺杂荧光碳量子点,其特征在于:所述氮掺杂荧光碳量子点的荧光强度与Fe3+的浓度呈线性关系,Fe3+浓度的检测限为1.51μM。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连工业大学,未经大连工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810737870.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。