[发明专利]一种氮掺杂荧光碳量子点及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810737870.5 申请日: 2018-07-06
公开(公告)号: CN108456519B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 郭延柱;刘真真;王兴;韩颖;周景辉 申请(专利权)人: 大连工业大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 李娜;李馨
地址: 116034 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 荧光 量子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂荧光碳量子点的制备方法,其特征在于:配置羧甲基纤维素与乙二胺的混合溶液,混合溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.03~0.05g/mL,乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.9;将混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应,其中,水热反应温度为180℃~240℃,水热反应时间为6~48h,得反应液;将反应液依次进行超声,离心,过滤处理,得滤液;用超纯水对滤液进行透析处理,将透析所得固体产物冷冻干燥至粉末,即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述超声为:于超声波细胞粉碎机中,在功率100W超声分散2s停3s的条件下超声分散20min。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离心为:在10000~12000r/min的转速下离心30min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过滤为:利用0.22μm水系滤膜过滤,滤去反应液中的不溶性沉淀物,获得滤液。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述透析为:利用截留分子量为100~500Da的聚纤维素酯透析袋对滤液进行提纯,透析处理时间为12~24h,且每隔2~4h换一次超纯水。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述冷冻干燥在真空条件下进行的,干燥时间为72h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶液中乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.75。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.04g/mL。

9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于:所述方法包括下述工艺步骤:

(1)室温下,将羧甲基纤维素在磁力搅拌状态下溶解于超纯水中,然后加入乙二胺,混合均匀获得透明状浅黄色溶液,其中,所得浅黄色溶液中羧甲基纤维素的浓度为0.03~0.05g/mL,乙二胺与羧甲基纤维素的质量比为0.15~0.9;

(2)将步骤(1)所得浅黄色溶液转移至PPL内衬的不锈钢高压反应釜中,密封后置于油浴锅中,进行水热反应,水热反应温度为180℃~240℃,水热反应时间为6~48h;反应结束,待反应釜冷却至室温后,获得深褐色反应液;

(3)将步骤(2)所得反应液进行超声,离心处理,用0.22μm水系滤膜过滤,滤去不溶性沉淀物,获得上层溶液;利用超纯水对上层清液进行透析处理12~24h,每隔2~4h换一次超纯水;

(4)将步骤(3)所得透析产物进行冷冻干燥至粉末,即获得纯净的氮掺杂荧光碳量子点。

10.权利要求1~9任一项所述方法制备所得的氮掺杂荧光碳量子点,其特征在于:所述氮掺杂荧光碳量子点的荧光强度与Fe3+的浓度呈线性关系,Fe3+浓度的检测限为1.51μM。

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