[发明专利]一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法

说明书

本发明公开了一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法，包括以下步骤：粘土石墨坩埚渣粉末与硫酸/硅氟酸混合液反应，经过冷却，水洗，过滤得到滤渣和滤液；滤渣干燥后，高温煅烧，然后冷却研磨得到富集渣；将富集渣置于硝酸溶液中，常温反应，然后稀释过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ还原提银；浸出渣Ⅰ置于王水中，反应完全后稀释过滤得到浸出渣Ⅱ和浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ还原提金。本申请的粘土石墨坩埚渣在煅烧之前先与硫酸/氟硅酸混合液反应，能够避免在煅烧的过程中粘土石墨坩埚渣成块，实现金和银与其他杂质的分离，提高了金、银的浸出回收率。

技术领域

本发明属于有色金属回收技术领域，具体涉及一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法。

背景技术

由于火法冶炼金属时，经常使用粘土石墨坩埚对熔炼之后的金属进行铸形，浇筑时会有少量的粗金属渗透到坩埚里。坩埚多次使用，在坩埚内壁会富集大量的金属。尤其是在冶炼金时，所用粘土石墨坩埚中富集有较多的金和银，金、银是高价值的贵金属，具有极高的经济回收价值。

叶志清公布了一种采用全湿法提取火法冶炼坩埚渣中铟、锗的方法(专利申请号CN201010169155.X全湿法提取火法冶炼坩埚渣中铟、锗的方法)，采用稀硫酸浸出铟，然后采用MnO₂做氧化剂用浓硫酸浸出锗，可以实现对大部分锗、铟的分别回收，且能保持较高的回收率。对从粘土石墨坩埚渣中提取金属金和银的研究较少，因为粘土石墨坩埚渣中含有粘土成分，若直接采用硝酸和王水进行浸出提取其中的金和银，或先经过煅烧处理再加硝酸和王水浸出，都没法有效的提取粘土石墨坩埚渣中的金和银，回收率几乎为零，因此，现有技术从粘土石墨坩埚渣中回收金和银存在一定的技术难度。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法。

本发明提供了一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法，包括以下步骤：

1)将粘土石墨坩埚渣粉末与硫酸/硅氟酸混合液在50-70℃下反应，反应完成后的混合溶液过滤得到滤渣；

2)滤渣经过干燥后，在900-1000℃下煅烧，然后处理得到粉末状的富集渣；

3)将富集渣置于硝酸溶液中，常温搅拌进行浸出反应，反应完全后的混合溶液经过稀释，过滤得到浸出渣Ⅰ和浸出液Ⅰ，浸出液Ⅰ经过还原提取银；

4)浸出渣Ⅰ置于王水中，在50～80℃下搅拌进行浸出反应，反应完全后的混合溶液经过稀释，过滤得到浸出液Ⅱ，浸出液Ⅱ经过还原提取金。

优选的，步骤1)中所述粘土石墨坩埚渣粉末的粒径为150-325目。

优选的，步骤1)中所述硫酸/硅氟酸混合液中硫酸的浓度为80-150g/L，硅氟酸浓度为100-340g/L。

优选的，步骤1)中所述粘土石墨坩埚渣粉末与硫酸/硅氟酸混合液的质量体积比为1:1-3g/ml。

优选的，步骤1)中所述反应时间为6-12h。

优选的，步骤2)中所述煅烧时间为1.5-3h。

优选的，步骤3)中所述硝酸溶液的浓度为63-130g/L。

优选的，步骤3)中所述富集渣与硝酸溶液的质量体积比为1:1-5g/ml。

优选的，步骤4)中所述浸出渣Ⅰ与王水的质量体积比为1:1-5g/ml。

优选的，步骤4)中所述浸出反应的时间为4-6h。

本发明提供了一种粘土石墨坩埚渣中金、银的提取方法，最优选的步骤如下：