[发明专利]一种中间体1-溴-4-苯基丁烷的合成方法

权利要求书

1.一种中间体1-溴-4-苯基丁烷的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在250m1三口烧瓶中依次加入4-苯基丁醇10g,氢溴酸44g，POM-C₃N₄催化剂2g，此时体系呈淡黄色，机械搅拌，避光反应，加热至回流12h；

步骤2、反应结束后，体系呈黄色粘稠状，冷却至室温，用饱和Na₂CO₃溶液调节体系pH=7，搅拌30min，分液后，用二氯甲烷萃取有机相，至水层呈无色透明；

步骤3、将上述萃取相用无水硫酸钠干燥后，旋蒸除却二氯甲烷，得淡黄色产物1-溴-4-苯基丁烷。

2.根据权利要求1所述一种中间体1-溴-4-苯基丁烷的合成方法，其特征在于

所述的POM-C₃N₄催化剂制备方法如下：

步骤1、称取20g三聚氰胺粉末置于氧化铝坩埚，升温速率5℃/min，升温至550℃保温3h，冷却室温研磨后得到C₃N₄粉末；

步骤2、将50mmol亚磷酸溶于70ml水中，然后加入105mmol氨水，将溶液加热至沸，向溶液中少量多次加入100mmol MoO₃，粉末溶解后过滤；

步骤3、滤液煮沸蒸发使之体积浓缩至20ml，然后冷却至室温;

过滤收集粉末状晶体，采用10ml冰水多次洗涤后在空气中干燥得到P₂Mo₅；

步骤4、将0.5g C₃N₄粉末加入到20ml甲醇中，超声10h得到均匀分散的层状C₃N₄；

步骤5、称取0.1gP₂Mo₅分别溶于10毫升甲醇，溶解后将其逐滴加入到C₃N₄悬浊液中，搅拌2小时后，在10000r/min的速度下离心得到复合物；

步骤6、将上述离心复合物用甲醇洗涤，在70℃干燥10小时，之后在马弗炉里200℃保持4小时，得到POM-C₃N₄复合催化剂。