[发明专利]一种Ni-Mn-Sb合金材料及其放电等离子烧结制备方法有效

专利信息
申请号: 201810739581.9 申请日: 2018-07-06
公开(公告)号: CN108866421B 公开(公告)日: 2020-02-11
发明(设计)人: 杨波;郝晓文;李宗宾;赵骧;左良 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C22C30/00 分类号: C22C30/00;C22C12/00;B22F3/105;C30B28/06;C30B29/52;C23C14/35
代理公司: 21200 大连理工大学专利中心 代理人: 陈玲玉;梅洪玉
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 放电等离子烧结 合金材料 烧结 放电等离子烧结系统 制备工艺技术 材料成型 磁控溅射 多晶铸锭 合金靶材 力学性能 石墨磨具 原料配比 真空电弧 真空环境 制备工艺 研磨 研磨仪 熔炼 称取 保温 合金
【说明书】:

本发明属于材料成型及磁控溅射合金靶材的制备工艺技术领域,提供了一种Ni‑Mn‑Sb合金材料及其放电等离子烧结制备方法。本发明的制备工艺包括以下步骤:按照原料配比称取Ni、Mn、Sb原料,利用真空电弧多次反复熔炼,制备多晶铸锭,经过研磨仪研磨成粉,置于石墨磨具中,在放电等离子烧结系统中的真空环境下进行烧结:升温速度为30~100℃/min,压力为40~80MPa,烧结温度为600~950℃,保温时间为5~20分钟。本发明工艺简单,所制备的Ni‑Mn‑Sb合金具有优良的力学性能。

技术领域

本发明属于材料成型及磁控溅射合金靶材的制备工艺技术领域,特别是涉及放电等离子烧结工艺合成优良力学性能的Ni-Mn-Sb材料,涉及一种Ni-Mn-Sb合金材料及其放电等离子烧结制备方法。

背景技术

Ni-Mn-Sb合金,作为一种半金属(Half-metallic)材料,与传统的金属材料相比,该合金在费米面附近的理论自旋极化率可以达到100%。半金属材料在磁性存储器件的制备方面有广阔的应用前景。中国专利201520061038.X公开了一种垂直式磁电阻元件,其中Ni-Mn-Sb薄膜可以用作自旋极化稳定层材料。以往的技术中,Ni-Mn-Sb薄膜的制备主要采用物理气相沉积法、化学气相沉积法,等离子体增强化学气相沉积法和离子束沉积法制备,中国专利200510006413.1公开了一种磁电阻器件、中国专利200510109730.6公开了一种磁随机存储器、中国专利01810324.3公开了一种量子磁性存储器和中国专利CN201610772089.2公开了一种磁记录元件等电子器件中都广泛应用到了Ni-Mn-Sb薄膜。

在Ni-Mn-Sb合金的制备工艺发展过程中,利用传统的电弧熔炼法制备的Ni-Mn-Sb合金在降温过程中发生脆裂,限制了Ni-Mn-Sb合金在工业生产中的应用。此外,Ni-Mn-Sb薄膜在磁性存储器件中的应用也非常广泛,而磁控溅射作为一种常用的镀膜设备,在磁控溅射过程中对靶材的要求很高,不仅仅需要靶材有优秀的力学性能,还需要靶材合金没有杂质。任尚坤等人在Half-Heusler半金属NiMnSb的制备和结构稳定性中采用热压烧结的方法制备了Ni-Mn-Sb合金,但是此方法升温速度慢,烧结时间长,生产效率低。因此,设计通过放电等离子烧结法来制备Ni-Mn-Sb合金,主要是利用瞬时产生的放电等离子使烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使表面活化,反应过程中同时进行加压造成塑性变形,使材料在相当短的时间内达到致密化,从而得到Ni-Mn-Sb合金。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种半金属磁性材料Ni-Mn-Sb合金靶材材料及其合金的制备方法,以克服现有技术中的不足。该方法制备的材料不仅仅纯度高,具有优良的力学性能,而且制备工艺简单、升温速度快、烧结温度低、节约能源、易于实现工业规模化生产。

本发明的技术方案:

一种Ni-Mn-Sb合金材料,所述的Ni-Mn-Sb合金材料中的原子比为Ni:Mn:Sb=x:y:z,24≤x≤35:30≤y≤40:30≤z≤36,原子比之和为100。

一种Ni-Mn-Sb合金材料的放电等离子烧结制备方法,步骤如下:

(1)根据原料配比:按照Ni:Mn:Sb=x:y:z,24≤x≤35:30≤y≤40:30≤z≤36,原子比之和为100,称取Ni、Mn、Sb原料;

(2)制备多晶合金铸锭:将步骤(1)称取的原料盛放至真空电弧熔炼炉水冷铜坩埚中,电弧熔炼炉腔体抽真空至3×10-3~5×10-3Pa后,通入惰性保护气体0.04~0.05MPa,熔炼时间2~2.5小时,电磁搅拌下进行电弧熔炼,得到成分均匀的Ni-Mn-Sb多晶合金铸锭;

(3)研磨:将熔炼好的Ni-Mn-Sb多晶合金铸锭利用研钵研磨成粉;

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