[发明专利]一种硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法

说明书

本发明涉及光催化材料合成方法领域，公开了一种硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法，包括将含硫源、氮源的硫脲充分溶解于无水乙醇中，加入钛酸丁酯进行充分反应，并进行减压蒸发处理得到含二氧化钛沉淀的浆体，风干后研磨成粉体，最后对粉体进行煅烧得到粉末状的硫氮共掺杂二氧化钛。本发明通过硫脲提供硫源、氮源，在无水乙醇中使溶解的硫脲与钛酸丁酯充分反应，采用一系列的热处理工艺生成硫氮共掺杂的二氧化钛，将硫、氮掺杂在二氧化钛的晶格中，提高了二氧化钛可见光光催化活性，吸收的可见光波长最远可达700nm；本制备方法所需的原材料种类少，反应温度范围宽，且工艺简单，容易实现，易于大规模生产。

技术领域

本发明涉及光催化材料合成方法领域，更具体地，涉及一种硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法。

背景技术

1972年日本Fujishima和Honda^[1]发现TiO₂单晶电极光分解水以来，多相光催化反应引起人们的浓厚兴趣，科学家们对此进行大量的研究。目前用于光催化的半导体主要是宽禁带的N型半导体。包括TiO₂、ZnO、CdS、WO₃、Fe₂O₃、SnO₂、ZnS、SiO₂等十几种，现已证明，TiO₂和ZnO的催化活性最好，CdS也有很好的活性，但CdS和ZnO在光照时很不稳定，以至于光腐蚀和光催化同时进行，稳定性差。而TiO₂至少可以经历12次的重复使用而保持光分解效率基本不变，连续580min光照下保持其光洁性，另外有些光催化半导体也有毒，如CdS。所以TiO₂以其无毒、稳定性好，催化活性高，可以重复使用而成为目前最常用的光催化剂，在环境污染治理、生物医药、太阳能利用等领域有着广阔的应用前景。

但TiO₂的禁带较宽，需要较高能量的光来激发，目前研究中光催化体系大多以高压汞灯、黑光灯、紫外线杀菌灯等人造光源，能量消耗很大。而太阳光是一种免费的能源，但其紫外光的能量仅占总能量的3％～5％，如果改进TiO₂的光吸收，使其吸收可见光，利用可见光催化，就可以充分利用太阳能。因而从经济角度看，如何提高纳米TiO₂的光催化效率，扩展其可利用光谱范围、缩短反应所需的时间、实现大批量生产是当前研究的重点、难点和发展方向。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法，常温下利用硫脲与钛酸丁酯直接反应将硫、氮掺杂在二氧化钛的晶格中，经过一系列工艺得到粉末状的硫氮共掺杂二氧化钛，提高了二氧化钛可见光光催化活性，拓宽了二氧化钛吸收可见光的波长，制备温度要求低且工艺简单。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

S1将硫脲加入到无水乙醇中，搅拌直至硫脲充分溶解；室温下，为了便于硫脲固体溶解于无水乙醇中，在放入无水乙醇之前先对硫脲固体进行研磨，在放入无水乙醇之后再搅拌1-1.5h，使硫脲固体充分溶解。

S2将钛酸丁酯加入至硫脲的无水乙醇溶液，硫脲与钛酸丁酯的摩尔比范围为6～3，硫脲与钛酸丁酯充分反应；钛酸丁酯与溶解于无水乙醇中的硫脲发生化学反应，产生含硫、氮元素的二氧化钛和其他一些离子。

S3对S2所得溶液进行减压蒸发，形成淡黄色浆体；在进行减压蒸发过程时，压强不能太低，如果太低则会引起暴沸，必要情况下可适当加热，以提高蒸发的速度和反应速度。

S4将S3所得浆体放在常温下风干，并充分研磨，得到淡黄色粉体；

S5将S3所得粉体放在空气中进行煅烧，即得到粉末状的硫氮共掺杂二氧化钛。