[发明专利]一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法在审
申请号: | 201810739920.3 | 申请日: | 2018-07-07 |
公开(公告)号: | CN108950518A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 杨培志;侯静;杨雯;李赛 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
主分类号: | C23C16/40 | 分类号: | C23C16/40;C23C16/455;C23C16/56 |
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地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚氧化钛 原子层沉积技术 薄膜制备 薄膜 二氧化钛薄膜 优化反应条件 原子层沉积 表面平整 镀膜技术 厚度可控 前驱体源 去离子水 四氯化钛 致密性好 质量均匀 钛前驱体 氢气 还原剂 制备 | ||
本发明公开一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法,该方法的特征是采用原子层沉积镀膜技术,以四氯化钛作为钛前驱体源,去离子水作为氧前驱体源,先制备了二氧化钛薄膜,然后采用氢气作为还原剂,通过优化反应条件,得到多个物相混合的亚氧化钛薄膜。基于原子层沉积技术的优越性,此方法可以获得大面积、致密性好、质量均匀、表面平整、厚度可控的亚氧化钛薄膜。
技术领域
本发明属于无机薄膜材料制备技术领域,尤其涉及一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法。
背景技术
二氧化钛作为重要的新能源和环境保护材料,在光催化、太阳能发电、太阳能集热等方面被广泛应用。然而,二氧化钛的太阳能利用面临巨大的挑战,主要原因在于光吸收范围窄、电子-空穴对的分离效率低。二氧化钛只能吸收太阳光谱中~5%的紫外光,而无法利用可见光和近红外光的能量,本征电导率只有~10-10S/cm,不利于光生电子-空穴对的分离和传输。这些问题制约了二氧化钛在能源与环境领域的广泛应用,使其无法充分利用太阳能。在二氧化钛晶格中引入氧空位,形成的亚氧化钛,特别是当钛氧原子比例满足n:2n-1时,得到TinO2n-1系列的亚氧化钛混合物,具有优良的导电性、可见光响应能力、抗酸碱腐蚀性、耐磨损性,以及良好的催化活性和绿色环保等优点。
近年来,由于亚氧化钛在电池、化工、电冶金、电镀、环保行业和水处理领域的应用已有诸多报道,已成为国内外钛功能材料的研究热点之一。亚氧化钛薄膜的制备主要电沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等工艺,如2015相关研究指出在乙氰溶液下采用阴极电化学沉积的方法制备亚氧化钛薄膜[参见文献1];2010年,相关研究指出通过化学气相沉积法制备Ti27O52和Ti6O11Magneli相薄膜[参见文献2]。这些制备方法具有亚氧化钛薄膜杂质含量高,制备原料有毒,薄膜厚度难以控制,且反应时间长、工艺复杂、薄膜容易脱落等技术缺陷,因此探索和开发一条简便地获得大面积生长致密好、表面平整和厚度可控的亚氧化钛薄膜的制备工艺路线非常必要。
参考技术文献(非专利文献):
[文献1] Zeliha Ertekin , Ugur Tamer, Kadir Pekmez. Electrochimica Acta163 (2015);
[文献2] R.Tu, G.Huo,T.Kimura, T.Goto. Thin Solid Films 518(2010)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法,以克服现有技术存在的缺陷,本发明方法的特征是采用原子层沉积设备,以四氯化钛(TiCl4)、去离子水(H2O)分别作为钛和氧的前躯体源进行原子层沉积(ALD),氢气(H2)作为还原剂,制备得到的亚氧化钛薄膜致密性好、质量均匀、表面平整、厚度可控。可以应用在光催化、光解水制氢、电池电极等领域。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案。
一种基于原子层沉积技术的亚氧化钛薄膜制备方法,其特征在于包括如下操作步骤。
a)衬底表面处理:将衬底依次用丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水超声清洗干净,然后将衬底用氮气(N2)吹干,放入原子层沉积设备的腔室中。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的